[发明专利]不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物复合材料的制备方法无效
申请号: | 201110096329.9 | 申请日: | 2011-04-14 |
公开(公告)号: | CN102212242A | 公开(公告)日: | 2011-10-12 |
发明(设计)人: | 郭军红;崔锦峰;杨保平;周应萍;杨宏斌;李延华;马永强;刘永亮 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | C08L51/08 | 分类号: | C08L51/08;C08F290/06;C08K7/14;C08G18/68;C08G63/52 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不饱和 聚酯 聚氨酯 共聚物 复合材料 制备 方法 | ||
1.不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物复合材料的制备方法,其步骤为:
(1)羟端基不饱和聚酯齐聚物的合成:将计量好的二元酸酐、乙二醇、二甲苯、浓硫酸依次加入装有电动搅拌、分水器、温度计、电热套加热的反应容器中,加热至固体溶解后开动搅拌,并升温至150℃,反应2h,升温至190±2℃反应1h,降温至150℃补加计量好的乙二醇,抽真空至羟值符合要求,蒸出溶剂,待树脂冷却到50℃以下时加入苯乙烯,搅拌均匀,停搅拌,过滤出料,避光保存;
(2)不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物的制备:先将步骤1合成的羟端基不饱和聚酯齐聚物UPR苯乙烯溶液,二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡加入装有电动搅拌、冷凝器、温度计、电热套加热的反应容器中,升温至60℃保温反应,制体系-NCO%,即异氰酸酯基含量恒定,加入聚乙二醇醚进行嵌段反应至-NCO%恒定,向聚合体系加入计量好的封端剂进行封端反应至体系中-NCO%等于0时,停止加热,以活性稀释剂调整粘度合格,停搅拌,过滤出料,避光保存;
(3)准确称量不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物苯乙烯溶液、引发剂、固化促进剂与容器中混合,搅拌均匀后,将无碱玻璃纤维浸渍入混合均匀的树脂液中,经固化成型得到不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物复合材料,并检测复合材料各项性能指标。
2.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物复合材料的制备方法,其特征在于:在第一步的羟端基不饱和聚酯齐聚物合成时,二元酸酐采用苯酐为饱和酸酐,顺丁烯二酸酐为不饱和酸酐,苯酐与顺酐的摩尔比为2~3∶1。
3.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物复合材料的制备,其特征在于:在第一步的羟端基不饱和聚酯齐聚物合成时,羟基过量摩尔百分数为20%~100%,齐聚物数均分子量为500~2000。
4.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物复合材料的制备方法,其特征在于:在第二步的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物制备时,羟基组分由羟端基不饱和聚酯齐聚物和聚乙二醇组成,二者摩尔比为1∶1~2;聚乙二醇醚的聚合度为5~10。
5.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物复合材料的制备方法,其特征在于:在第二步的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物制备时,二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯,异氰酸酯基过量摩尔百分数为50%~100%,嵌段共聚物数均分子量为2500~5000。
6.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物复合材料的制备方法,其特征在于:在第二步的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物制备时,封端剂为甲基丙烯酸-β羟乙酯,其用量为二异氰酸酯基过量摩尔数的1.2~1.5倍。
7.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物复合材料的制备方法,其特征在于:在第三步的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物复合材料制备时,共聚物、固化剂、固化促进剂和无碱玻璃纤维分别占复合材料总质量的质量分数为65%~80%、0.6%~1%、8%~15%、15%~30%。
8.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物复合材料的制备方法,其特征在于:在第三步的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物复合材料制备时,助剂包括引发剂过氧化二苯甲酰、固化促进剂为N,N-二甲基苯胺。
9.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物复合材料的制备方法,其特征为复合材料固化环境温度不低于20℃,固化时间0.5小时。
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