[发明专利]水相合成N-甲酰-α-L-天门冬氨酰-L-苯丙氨酸的方法无效
申请号: | 201110096502.5 | 申请日: | 2011-04-18 |
公开(公告)号: | CN102206246A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
发明(设计)人: | 吴江 | 申请(专利权)人: | 吴江 |
主分类号: | C07K5/075 | 分类号: | C07K5/075;C07K1/02 |
代理公司: | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人: | 刘荣;周宗贵 |
地址: | 430074 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 相合 甲酰 天门冬 苯丙氨酸 方法 | ||
1.一种水相合成N-甲酰-α-L-天门冬氨酰-L-苯丙氨酸的方法,其特征在于该方法具体包括以下步骤:
(1)在搅拌条件下,向反应容器中加入L-苯丙氨酸和水,水与L-苯丙氨酸的摩尔比不低于22.9∶1,混匀,然后加入氢氧化钠或氢氧化钾调节体系pH值至8~10.5;
(2)向反应容器中同步加入N-甲酰-α-L-天门冬氨酸酐以及氢氧化钠或氢氧化钾,加料过程中使体系的pH值始终保持8~10.5,L-苯丙氨酸:N-甲酰-α-L-天门冬氨酸酐的摩尔比为1∶1~1.25,加完后继续搅拌使反应充分,再调节体系pH值为1~3,从开始加入N-甲酰-α-L-天门冬氨酸酐以及氢氧化钠或氢氧化钾至调节体系pH值为1~3完毕,始终控制体系温度为5℃以下;
(3)将体系降温,抽滤,干燥,得到N-甲酰-α-L-天门冬氨酰-L-苯丙氨酸,抽滤所得滤液作为母液,重复步骤(1)~(3)循环利用。
2.根据权利要求1所述的水相合成N-甲酰-α-L-天门冬氨酰-L-苯丙氨酸的方法,其特征在于:搅拌速度为30~120转/分。
3.根据权利要求1所述的水相合成N-甲酰-α-L-天门冬氨酰-L-苯丙氨酸的方法,其特征在于:步骤(2)的加料过程中使体系的pH值始终保持9~10。
4.根据权利要求1所述的水相合成N-甲酰-α-L-天门冬氨酰-L-苯丙氨酸的方法,其特征在于:步骤(2)中同步加入N-甲酰-α-L-天门冬氨酸酐以及氢氧化钠或氢氧化钾,加料时间为2~6小时。
5.根据权利要求1所述的水相合成N-甲酰-α-L-天门冬氨酰-L-苯丙氨酸的方法,其特征在于:步骤(2)中用盐酸或稀硫酸调节体系pH值为1~3。
6.根据权利要求1所述的水相合成N-甲酰-α-L-天门冬氨酰-L-苯丙氨酸的方法,其特征在于:步骤(3)中所述降温是降温至2℃以下。
7.根据权利要求1所述的水相合成N-甲酰-α-L-天门冬氨酰-L-苯丙氨酸的方法,其特征在于:步骤(3)中抽滤以后,先对滤饼压榨,然后再干燥。
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