[发明专利]一种高温加氢还原DNS酸二钠盐制备DSD酸的方法有效
申请号: | 201110096699.2 | 申请日: | 2011-04-18 |
公开(公告)号: | CN102206175A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
发明(设计)人: | 张维金;石强 | 申请(专利权)人: | 河北华戈染料化学股份有限公司;河北华戈化学集团有限公司 |
主分类号: | C07C309/46 | 分类号: | C07C309/46;C07C303/22 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李荣文 |
地址: | 061600 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 加氢 还原 dns 钠盐 制备 dsd 方法 | ||
1.一种高温加氢还原高浓度DNS酸二钠盐制备DSD酸的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在溶解釜中加入固体DNS酸二钠盐,加水调节DNS酸二钠盐质量浓度为40-70%,开启搅拌,升温到120℃使DNS酸二钠盐充分溶解;
(2)将催化剂加入催化加氢反应器中,加入反应器容积15%的水,将反应器内置换为氮气气氛后,通入氢气,维持压力0.5-3.0Mp;
(3)开启加氢反应器搅拌,升温至250-300℃,将溶解釜内的DNS酸二钠盐溶液用1-2h的时间连续打入加氢反应器内进行反应,进料完毕后,继续维持上述反应条件20min;
(4)反应完毕经过滤器过滤出催化剂,回收留作套用,物料进入酸析釜内;
(5)开启酸析釜搅拌,加入质量浓度为50%的硫酸溶液,酸析至pH值为1-2,得到DSD酸悬浊液;
(6)酸析后DSD酸悬浊液打入板框压滤机压滤,得成品DSD酸。
2.如权利要求1所述的一种高温加氢还原DNS酸二钠盐制备DSD酸的方法,其特征在于所述DNS酸二钠盐质量浓度为50-60%。
3.如权利要求1所述的一种高温加氢还原DNS酸二钠盐制备DSD酸的方法,其特征在于所述反应压力为0.8-1.8Mpa。
4.如权利要求1所述的一种高温加氢还原DNS酸二钠盐制备DSD酸的方法,其特征在于所述反应温度为260-280℃。
5.如权利要求1所述的一种高温加氢还原DNS酸二钠盐制备DSD酸的方法,其特征在于所述催化剂的加入量为DNS酸二钠盐质量的0.5-5%。
6.如权利要求1所述的一种高温加氢还原DNS酸二钠盐制备DSD酸的方法,其特征在于所述催化剂为钯碳、铂碳或钌碳。
7.如权利要求8所述的一种高温加氢还原DNS酸二钠盐制备DSD酸的方法,其特征在于所述催化剂中金属质量分数为0.5-10%。
8.如权利要求9所述的一种高温加氢还原DNS酸二钠盐制备DSD酸的方法,其特征在于所述催化剂中金属质量分数为1-3%。
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