[发明专利]一种负载硫化铟锌银固溶体的掺硫二氧化钛纳米管薄膜、其制备方法及其应用有效
申请号: | 201110097006.1 | 申请日: | 2011-04-18 |
公开(公告)号: | CN102218332A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
发明(设计)人: | 姜兆华;万浩;姚忠平;贾方舟;刘云夫 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01J27/04 | 分类号: | B01J27/04;C01B3/04 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 硫化 铟锌银 固溶体 掺硫二 氧化 纳米 薄膜 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种负载硫化铟锌银固溶体的掺硫二氧化钛纳米管薄膜,其特征在于负载硫化铟锌银固溶体的掺硫二氧化钛纳米管薄膜以钛片为基底,X-射线衍射图谱的28.35°位置上出现立方相闪锌矿结构衍射峰,在S2p的X-射线光电子能谱图的163.78eV和164.96eV的位置上出现一对O-Ti-S信号峰,拉曼谱图在337cm-1拉曼位移处出现A1g模式的Ti-S键拉曼振动。
2.如权利要求1所述的负载硫化铟锌银固溶体的掺硫二氧化钛纳米管薄膜的制备方法,其特征在于负载硫化铟锌银固溶体的掺硫二氧化钛纳米管薄膜的制备方法是通过以下步骤实现的:一、采用阳极氧化法在钛片上制备得到二氧化钛纳米管薄膜;二、将步骤一制备得到的二氧化钛纳米管薄膜放至反应釜中,再将反应液放入反应釜,使反应液将二氧化钛纳米管薄膜浸没,然后向反应液中通惰性气体10~30min,然后将反应釜密封;三、将步骤二中密封的反应釜置于160~200℃条件下,保温反应10~20h,然后冷却至室温,取出二氧化钛纳米管薄膜,进行清洗和干燥,即完成负载硫化铟锌银固溶体的掺硫二氧化钛纳米管薄膜的制备;其中,步骤二中反应液为可溶性锌盐、硫代乙酰胺、硝酸银和可溶性铟盐的混合溶液,溶剂为水或者吡啶,其中可溶性锌盐与可溶性铟盐的摩尔比为7∶1,硫代乙酰胺与可溶性铟盐的摩尔比大于10∶1、硝酸银和可溶性铟盐的摩尔比依次为0.03~1∶1。
3.根据权利要求2所述的负载硫化铟锌银固溶体的掺硫二氧化钛纳米管薄膜的制备方法,其特征在于步骤一的具体步骤为:将钛片进行预处理去除表面氧化膜,然后将预处理后的钛片作为工作电极置于电解液中,铜片作为对电极,控制反应电压为10~30V,进行恒压阳极氧化20~120min,即在钛基体上得到二氧化钛纳米管薄膜,其中电解液组成为:5~6g/L的NaF和体积浓度为2%~5%的H3PO4溶液,溶剂为水。
4.根据权利要求2或3所述的负载硫化铟锌银固溶体的掺硫二氧化钛纳米管薄膜的制备方法,其特征在于步骤三中将步骤二中密封的反应釜置于180℃条件下,保温反应18h。
5.根据权利要求2或3所述的负载硫化铟锌银固溶体的掺硫二氧化钛纳米管薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中可溶性锌盐为硝酸锌、氯化锌或者硫酸锌。
6.根据权利要求2或3所述的负载硫化铟锌银固溶体的掺硫二氧化钛纳米管薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中可溶性铟盐为硝酸铟或者氯化铟。
7.根据权利要求2或3所述的负载硫化铟锌银固溶体的掺硫二氧化钛纳米管薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中采用硫脲代替硫代乙酰胺。
8.如权利要求1所述的负载硫化铟锌银固溶体的掺硫二氧化钛纳米管薄膜作为光催化降解水制氢的光催化剂的应用。
9.根据权利要求8所述的负载硫化铟锌银固溶体的掺硫二氧化钛纳米管薄膜作为光催化降解水制氢的光催化剂的应用,其特征在于以石英玻璃管为反应器,0.1mol/LNa2S和0.02mol/LNa2SO3的水溶液为反应目标,在500W氙灯的照射下,收集产生的氢气,评价光催化剂的反应活性,控制氙灯与石英玻璃管的距离为10cm。
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