[发明专利]一种纳米Ti4O7颗粒的制备方法有效
| 申请号： | 201110097129.5 | 申请日： | 2011-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN102208658A | 公开（公告）日： | 2011-10-05 |
| 发明（设计）人： | 姚传好;李钒;夏定国;杨帆;徐梦迪 | 申请（专利权）人： | 北京工业大学 |
| 主分类号： | H01M4/88 | 分类号： | H01M4/88;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 沈波 |
| 地址： | 100124 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纳米 ti sub 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种纳米Ti4O7的制备方法，其特征在于，首先合成表面包覆的TiO2，然后在还原性气氛中热处理，获得存在表面包覆的Ti4O7，接下来用刻蚀剂除去表面包覆层获得纯相Ti4O7颗粒，具体包括以下步骤：
(1)在氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，按氢氧化钠或氢氧化钾与TiO2物质的量之比100∶1～20加入TiO2粉末并搅拌使之混合均匀，然后在搅拌的条件下加热回流10～30小时后，离心分离并用酸和去离子水反复洗涤多次，干燥得白色粉末A；
(2)将步骤(1)所得白色粉末物分散在有机溶剂中，加入包覆剂并用氨水调节pH＝8～10，搅拌2～20小时后将白色悬浊物离心分离，水和乙醇反复洗涤，干燥得白色粉末B；
(3)将步骤(2)中得到的白色粉末在900℃～1200℃，氢气气氛下热处理1～6小时，即得存在表面包覆的Ti4O7；
(4)将步骤(3)所得产物分散在刻蚀剂中，超声2～8小时即可获得纳米Ti4O7颗粒。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的浓度为8mol/L～12mol/L；洗涤所用的酸为盐酸。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇中的一种。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的包覆剂为硅酸四乙酯；包覆剂与TiO2的物质的量比为1～10∶5。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的氢气纯度不小于99.9％。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的刻蚀剂为氢氟酸、氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的一种。
7.按照权利要求6的方法，其特征在于，氢氟酸的质量浓度为2％～4％，氢氧化钠、氢氧化钾的浓度均不小于5mol/L。
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