[发明专利]一种N-甲基吡啶氯化物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药中间体的生产方法，具体地说是一种N-甲基吡啶氯化物的制备方法。

背景技术

百草枯是一种非选择性高效、触杀型除草剂。由于百草枯所具有的独特分子结构以及在环境中特有的物理行为和在生物体中特有的生化作用方式，使它表现出耐雨冲刷、杀草速度快、在环境中迅速钝化以及良好的混用特性。百草枯已在世界上的许多个国家成功使用了近50年，是全球销量最大的除草剂之一，随着我国耕作制度变革以及总耕地面积的扩大，百草枯在我国将有更广阔的应用前景。百草枯农药除草剂是由中间体N-甲基吡啶氯化物制备而成。国内百草枯中间体-N-甲基吡啶氯化物工业化生产方法大多数以吡啶、氯甲烷为原料，乙醇等有机溶剂为溶剂在20～80℃的温度下反应制成N-甲基吡啶氯化物溶剂，再经蒸发回收有机溶剂得到固体N-甲基吡啶氯化物，此种方法单套设备生产能力低，生产中采用乙醇等有机溶剂，反应结束需蒸发回收乙醇，导致设备费用投资高，生产成本高，环保负荷也比较高，同时对后续工序反应也有一定影响。

发明内容

本发明的目的就是针对现有N-甲基吡啶氯化物的生产工艺的缺陷，提供一种N-甲基吡啶氯化物的制备方法，它降低生产成本，提高了产品质量和收率。

本发明的技术方案是这样实现的：它是以吡啶、氯甲烷为原料，水为溶剂，在50～90℃、0～0.70Mpa条件下反应制成N-甲基吡啶氯化物。其中吡啶、氯甲烷、水投料的摩尔配比为1∶1.05∶1.10。

本发明反应原理为：

本发明采用水作为溶剂，生产成本低，产品质量好，收率高，主要原料吡啶消耗现已达到940Kg/t(对百草枯)，处于国内领先水平。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步说明：

实施例一

吡啶、氯甲烷、水投料的摩尔比为1∶1.05∶1.10。将吡啶、水按投料比加入烷基化釜后，升温到50℃开始缓慢通入氯甲烷，经过6小时通入氯甲烷反应后，保温10小时。反应时保持压力为0～0.70Mpa。反应溶剂由乙醇等有机溶剂改为水作溶剂，使N-甲基吡啶氯化物收率由96％提高到98％，生产成本大大降低，三废排放量大大减少。

实施例二

吡啶、氯甲烷、水投料的摩尔比为1∶1.05∶1.10。将吡啶、水按投料比加入烷基化釜后，升温到90℃开始缓慢通入氯甲烷，经过6小时通入氯甲烷反应后，保温10小时。反应时保持压力为0～0.70Mpa。

实施例三

吡啶、氯甲烷、水投料的摩尔比为1∶1.05∶1.10。将吡啶、水按投料比加入烷基化釜后，升温到70℃开始缓慢通入氯甲烷，经过6小时通入氯甲烷反应后，保温10小时。反应时保持压力为0～0.70Mpa。