[发明专利]从山苍子油中提取柠檬醛的工艺及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种柠檬醛的提取工艺及装置，尤其是涉及一种从山苍子油中蒸馏提取柠檬醛的工艺及其装置。

背景技术

山苍子油是天然植物精油的一个重要品种，其中的柠檬醛质量分数为60%~80%，其余20%~40%的组分主要为苧烯类单萜烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醛、松油醇、香叶醇、黄樟油素、乙酸香叶酯、石竹烯等，是提取柠檬醛的主要原料。柠檬醛作为主香剂和调香剂在日用和食用香精中需求量大，也广泛用作合成紫罗兰酮、环高柠檬醛、大马酮系列香料以及维生素A、维生素E、维生素K的原料。

目前，工业上由山苍子油中分离提取柠檬醛，主要有以下几种方法：（1）化学法：在山苍子油中加入重亚硫酸钠，山苍子油中的柠檬醛与重亚硫酸钠反应，生成磺酸盐，与山苍子油中的其它组分如苧烯类单萜烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醛、松油醇、香叶醇、黄樟油素、乙酸香叶酯、石竹烯等分离，分离的磺酸盐与碱反应再析出柠檬醛，此化学方法流程复杂，工艺条件严格，柠檬醛收率低，试剂消耗多，生产成本高；（2）蒸馏塔分馏法：采用传统蒸馏塔设备进行真空蒸馏，得到提纯的柠檬醛产品，此蒸馏法产品柠檬醛质量分数为80%-~95%，在实际生产中，要得到柠檬醛质量分数95%或更高的产品，在蒸馏过程中需要随着产品纯度的提高而不断提高蒸馏的回流比，而柠檬醛是一种热敏性物料，受热时间延长会使其稳定性变差，反复蒸馏也会使生产成本提高；（3）分子蒸馏法：此法是在极高的真空度下，依据混合物分子运动平均自由程的差别，在远低于其沸点的温度下将其分离，分子蒸馏蒸发速度快，操作温度低，物料受热时间短，非常适合热敏性物料的分离。根据文献检索，采用分子蒸馏方法从山苍子油中提纯柠檬醛的报道有：分子蒸馏纯化天然山苍子油（食品科技，2005.8），短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛的应用研究（现代化工，2008.10），中国专利申请CN101823942A，这些文献公开的方法都是单级分子蒸馏，仅分离了山苍子油中比柠檬醛沸点低的组分，比柠檬醛沸点高的组分仍留在产品中，因而产品中杂质含量仍然较高。

发明内容

本发明的目的是针对目前用山苍子油为原料提纯柠檬醛生产中存在的问题，提供一种柠檬醛产品纯度高、质量稳定、操作方便的从山苍子油中提取柠檬醛的工艺及装置。

本发明之从山苍子油中提取柠檬醛的工艺包括以下步骤：

（1）一级分子蒸馏：将山苍子油送入一级分子蒸馏器上部进行蒸馏，经过一级分子蒸馏器分离，馏出物部分为山苍子油中比柠檬醛沸点低的组分（如苧烯类单萜烯、甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醛等），馏余物为柠檬醛和比柠檬醛沸点高的组分；即通过一级分子蒸馏，将山苍子油中比柠檬醛沸点低的组分与柠檬醛及比柠檬醛沸点高的组分分离；

（2）二级分子蒸馏：将步骤（1）所得馏余物送入二级分子蒸馏器上部进行蒸馏，经二级分子蒸馏器分离，馏出物部分为柠檬醛，馏余物为比柠檬醛沸点高的组分（如黄樟油素、乙酸香叶酯、石竹烯等），收集馏出物即为柠檬醛产品。

以上生产过程，从一级分子蒸馏器上部进料口不断送入山苍子油，从二级分子蒸馏器下部出料口不断放出柠檬醛产品，形成连续生产。

需要注意的是，应当根据二级分子蒸馏器下部柠檬醛出料浓度，分别控制一级分子蒸馏器和二级分子蒸馏器的进料流量，温度和压力，直到得到的柠檬醛产品的纯度达到要求。

所述生产方法中的操作条件宜为：一级蒸馏温度12℃~65℃（优选40℃），压力为0.3Pa~2660Pa（优选100Pa），二级蒸馏温度50℃~80℃（优选65℃），压力为0.2Pa~2660Pa（1Pa）；加热介质为恒温导热油，冷却介质为恒温水。

本发明之用于实施上述方法的装置，包括原料罐、计量泵 、转子流量计、一级分子蒸馏器、馏出物中间贮罐、馏余物贮罐中间贮罐、计量泵、转子流量计 、二级分子蒸馏器、馏出物贮罐、馏余物贮罐、真空系统、加热系统和冷却水系统；原料罐与转子流量计之间设有计量泵 ，计量泵的进口与原料罐的出口相连，计量泵 的出口与转子流量计进口相连，转子流量计的出口与一级分子蒸馏器上部进口相连，一级分子蒸馏器下部有馏出物和馏余物出口及阀门分别与馏出物中间贮罐和馏余物中间贮罐相连，馏余物贮罐出口与计量泵 进口相连，计量泵出口与转子流量计 进口相连，转子流量计 出口与二级分子蒸馏器上部进口相连，二级分子蒸馏器下部有二个出口分别与馏出物贮罐和馏余物贮罐相连，一级分子蒸馏器和二级分子蒸馏器内设置有温度传感器和压力传感器。