[发明专利]一种疏水磁性粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米级磁性粉末的制备方法，尤其是一种具有疏水性的磁性粉末的制备方法。

背景技术

磁性纳米粒子现在已经成为当代纳米技术的一个重要分支，它具有矫顽力小，饱和磁化强度高的优点，目前磁性纳米材料已经应用在各个不同的方面，在高密度磁记录材料，核磁共振成像以及药物控制释放上都有着广阔的应用前景。纳米磁性材料的磁性能与颗粒大小，形貌，结构密切相关，而这些很大程度上取决于制备方法，磁性纳米颗粒的制备方法有很多，例如水热法，化学刻蚀法，化学气相成积法等。而通过改变合成过程中的反应条件可以得到不同大小的粒径、形貌、结构纳米粒子，从而可以得到不相同的磁性能的磁性纳米颗粒。

湿润性是固体表面一个重要性质之一，它是由表面化合物的组成和微观几何结构共同决定的，通常用液体在固体表面的接触角来表征，超疏水表面是指与水的静态接触角大于150°和滚动角小于10°的表面，而影响固体表面润湿性的因素主要有两个：一，表面自由能，二，表面的粗糙度。由于超疏水表面材料的化学组成和微观结构方面的差异，使得水介质在其表面呈现出不同的润湿，吸附和滚动行为，正是由于独特的润湿性，超疏水表面已经被应用到日常生活和高技术工业等许多方面，因此研究和开发超疏水物质对扩大材料应用和提高此材料的应用性能具有重大的意义。

本专利在共沉淀合成磁性纳米材料方法的基础上加以改进，通过改变实验的反应条件控制颗粒粒径的大小从而达到控制纳米颗粒磁性能的目的，同时通过添加反应物使得颗粒又兼具疏水功能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、操作安全、低成本的疏水磁性粉末的制备方法，制得的疏水磁性粉末在具有优良的磁性能的同时兼具有超疏水的特性。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种疏水磁性粉末的制备方法，其特征在于采用共沉淀的方法合成，具体步骤如下：：

1)取氯化高铁0.5-1g，氯化亚铁0.3-0.5g，加入到100-200ml的体积比为4∶1到6∶1蒸馏水与酒精的混合溶液中，搅拌均匀制得溶液A；

2)将溶液A加温到55-60℃下，搅拌通入氮气，保持1-2个小时，去除液体中的氧；

3)然后，在溶液A中加入氨水或者NaOH溶液，控制pH值在8-9之间，同时升温至80-90℃，反应1-2小时；

4)取氟硅烷0.2-1ml，逐次滴加到溶液中，继续搅拌，同时逐渐冷却到室温，在冷却到室温之后，再一次性添加氟硅烷0.5-1ml，使氟硅烷完全的包裹在磁性纳米颗粒的表面上，得到褐黑色的均匀体系；

5)最后采用磁分离的方法将磁性纳米颗粒从溶液中分离出来，经清洗、干燥，得到所需的防水磁性粉末。

作为改进，所述清洗采用蒸馏水与酒精的混合溶液清洗二到三次，混合溶液中蒸馏水与酒精的体积比为4∶1到6∶1。

优选，所述干燥是在真空环境下进行，干燥温度60-70℃。

作为改进，所述步骤3)和4)之间增加加热反应步骤，在继续搅拌下，将反应温度提升到80-200℃，反应0.5-2.5个小时，来调节颗粒的大小。

最后，所述氨水浓度为1.5-2mol/L，而NaOH溶液为1.7-3.4mol/L，来调节颗粒的大小。

与现有技术相比，本发明的优点在于：采用共沉淀的方法来制备具有磁性和防水双重特性的产品，制备工艺简单，操作安全，材料成本低，具有很高的可重复性，适合大规模生产，同时采用的原料低毒，低污染，所制备得到的粉末颗粒为20-200nm之间，具有良好的磁性能，同时防水性能极佳；并且产物磁性能的调控范围比较大，通过控制粒径的大小和形貌得到不同的要求的磁性能的防水磁性粉末材料，应用于不同的磁性环境中，使得磁性材料的应用得到进一步的扩大，具有极大的应用前景。

附图说明

图1为实施例1的磁性防水颗粒的扫描电子显微镜照片；

图2为实施例2的磁性防水颗粒的扫描电子显微镜照片；

图3为实施例1和实施例2中所制备的不同粒径大小的Fe₃O₄的X射线衍射图；

图4为实施例3和实施例4中所制备的不同粒径大小的Fe₃O₄的X射线衍射图

图5为实施例1的磁性防水颗粒的在高速摄像机下的水滴在磁性粉末的照片；

图6为实施例2的磁性防水颗粒的在高速摄像机下的水滴在磁性粉末的照片；

图7为实施例1与水滴结合图片；

图8为实施例1和实施例2的磁滞回线图片；