[发明专利]钠还原氟钽酸钾产物的水洗方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及湿法冶金领域，特别是涉及一种从钠还原氟钽酸钾的产物中水洗回收钽粉的方法及装置。

背景技术

钽粉的最大用途是制造电解电容器，钽电容器的发展趋势要求具

有高电容量，低漏电流和低的等效串联电阻（对于阳极而言低的tgδ）。作为钽电解电容器的主要原料的钽粉，则要求高比表面积，好的孔隙度和低的杂质，特别是要低的O、K和Na。钽粉中的氧，有表面氧、溶解氧和化合物氧，对电容器漏电流影响最大的是化合物氧，如偏钽酸盐含的氧会造成电容器漏电流高，击穿电压低。

化学方法制取钽粉通常采用钠还原氟钽酸钾的方法，生成产物里有钽粉、氟化钠和氟化钾，其化学方程式是：

K₂TaF₇ + 5Na = Ta + 5NaF + 2KF

为了得到微细的比表面积大的钽粉，往往要在原料里加入碱金属卤化物，如NaCl、KCl和KF作为稀释剂。上述反应一般在800℃以上进行，反应完后，钽粉悬浮在NaF、KF、NaCl、KCl和KF这些碱金属卤化物和剩余的碱金属钾、钠的熔体里，冷却后成为钽粉与上述碱金属卤化物混合并夹带有过剩的碱金属的冷凝块，通常将这种冷凝块砸碎，再用破碎机，如颚式破碎机破碎成小颗粒，然后进行水洗。水洗上述钠还原含有钽粉和碱金属盐的冷凝产物，通常采用以下两种方法：一种方法是直接将上述含有钽粉和碱金属盐的冷凝产物用80转/分钟以上的搅拌速度进行高速搅拌水洗，另一种方法是将上述含有钽粉的冷凝产物进行滤洗，不进行搅洗。第一种方法的缺陷是含有钽粉的凝结颗粒在搅洗槽内高速搅洗，由于这种凝结颗粒高速运动，打击到容器壁上或挡板上，受到强力挤压，使得钽粉的原生粒子彼此间挤压到互相粘结，粒子间孔隙很小甚至没有孔隙，这样，在接着的热处理，钽粉原生粒子间孔隙很小甚至将彼此接触的粒子烧结到一起，造成表面积损失,且颗粒内部孔隙小，造成钽阳极损耗(tgδ）高；并且，由于钠还原氟钽酸钾产物中有剩余的碱金属钾、钠，在搅洗时形成强碱性溶液，使溶液温度升高，钽粉在热的碱性溶液中长期浸泡，生成碱性钽酸盐或偏钽酸盐，造成钽粉O、K和Na高。如果单纯采用滤洗水洗，由于钠还原钽粉是由许多一百纳米致数百纳米的亚微米级的原生粒子组成的从数微米到数百微米的大小不一的很不规则的凝聚颗粒，在其中夹杂的碱金属杂志，特别是碱金属与钽反应生成的偏钽酸盐很难洗去，造成钽粉的K、Na及O含量高。并且，颗粒太大，不利于造粒制造流动性好的凝聚钽粉，因此严重影响钽粉作为电解电容器用的物理性能和电气性能。

其中钽粉的流动性是用50克钽粉通过一下面有直径为5mm小孔的锥形漏斗所用的时间，所用时间较长，流动性较差，流动性差的钽粉在压制成坯块会出现麻烦。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种钠还原氟钽酸钾产物的水洗方法，该方法可以得到高纯度的具有良好孔隙度的钽粉，适合用于制造电解电容器阳极；

本发明的另一目的是提供上述钠还原氟钽酸钾产物的水洗装置。

为实现本发明所采取的技术方案为：

一种钠还原氟钽酸钾产物的水洗方法，其特征在于包括下述步骤：

1）将氟钽酸钾钠还原产物破碎成粒度为15mm或以下的含钽粉和碱金属盐的混合物粒子；

2）将上述含钽粉和碱金属盐的混合物粒子在滤洗槽内先用15℃～35℃的冷的去离子滤洗到中性，然后再用40℃～100℃热的去离子水进行滤洗，使下水的电导率低于10μS/cm形成分散的钽粉浆状物；

3）将上述钽粉浆状物在搅拌水洗槽内进行搅拌水洗，然后在滤洗槽内酸洗，过滤后得到除去碱金属盐和含钽化合物的纯钽粉浆状物；

4）将上述纯净钽粉浆状物烘干得到钽粉原粉；

上述2)步骤中滤洗过程中需要搅耙；

上述3)步骤中的搅拌水洗的搅拌速度为60～200转/分；

上述3)步骤中的酸洗是指盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸和过氧水中的一种或几种进行洗涤；

上述4)步骤中钽粉D50＜50μm。

一种钠还原氟钽酸钾产物的水洗滤洗槽，其特征是：包括圆桶形侧壁和与侧壁相接的有多个贯通孔的底板，紧贴着上述侧壁和底板设置有滤布袋，所述侧壁上部设置有滤洗进水管，下方设置有下水槽及下水出水管；

一种钠还原氟钽酸钾产物的搅拌水洗槽，其特征是：包括上部为圆筒形、下部为圆锥形的槽体，该槽体上部设有水洗进水管，下部设有放水管和放料阀,槽体内壁上均匀设置有若干块挡板,由搅拌杆和搅拌浆叶片组成的搅拌装置设置在槽体中；