[发明专利]制备阳离子化氨基甲酸酯淀粉水处理剂的方法无效

专利信息
申请号: 201110097834.5 申请日: 2011-04-19
公开(公告)号: CN102225801A 公开(公告)日: 2011-10-26
发明(设计)人: 耿胜荣;夏和舟;熊光权;程薇;陈玉霞;李新;廖涛 申请(专利权)人: 湖北省农业科学院农产品加工与核农技术研究所
主分类号: C02F1/54 分类号: C02F1/54
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 430064 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 制备 阳离子 氨基甲酸酯 淀粉 水处理 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于水处理剂技术领域,具体涉及一种阳离子化氨基甲酸酯淀粉水处理剂的制备方法。

背景技术

自然界中含淀粉的天然碳水化合物产量达5000亿万吨,是人类可以取用的最丰富的有机资源。淀粉分子具有多个羟基,通过这些羟基的交联、接枝共聚和醚化反应,制备改性淀粉水处理剂[詹亚力郭绍辉吕荣湖.绿色试剂淀粉改性水处理剂的研究与应用.高分子材料科学与工程.2003,19(5):14-18]。目前国内外阳离子改性淀粉水处理剂主要有丙烯酰胺为主要单体的和铵类阳离子淀粉。此类水处理剂在长期的应用阶段也出现了不少问题,如絮凝剂制备过程中使用多种重金属作为引发剂,尤其是丙烯酰胺类絮凝剂,存在制备及絮凝过程中的二次污染问题,因此,开发绿色、高效水处理剂意义重大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备阳离子化氨基甲酸酯淀粉水处理剂的方法,该方法制备的水处理剂有较好的絮凝效果。

为实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:制备阳离子化氨基甲酸酯淀粉水处理剂的方法,其特征在于它包括如下步骤:

1)原料的选取:按淀粉∶尿素∶甲醛∶二甲胺的摩尔比=1∶1∶1∶1,选取淀粉、尿素、甲醛和二甲胺,按水∶淀粉的质量比=9∶1,选取水,备用;

2)取淀粉和水搅匀,升温至90℃,保温5-20分钟,将淀粉糊化,得到淀粉糊;

3)用NaOH水溶液调节步骤2)得到的淀粉糊的pH为9.0-11,得到调节pH值后的淀粉糊;

4)向调节pH值后的淀粉糊中加入尿素,混匀,得到混合物A;

5)将步骤4)得到的混合物A升温至95-97℃,保温1-2h,然后用甲酸或盐酸调节pH为8-9,得到混合物B;

6)向步骤5)得到的混合物B中加入甲醛,温度降至90-95℃,保温30-60min,得到混合物C;

7)将步骤6)得到的混合物C降温至50-55℃,加入二甲胺,反应3-5h,得到混合物D;

8)将混合物D用盐酸中和至pH为6.5-7.0,得到混合物E;

9)将步骤8)得到的混合物E干燥,得到阳离子化氨基甲酸酯淀粉水处理剂。

所述的淀粉∶尿素∶甲醛∶二甲胺的摩尔比=1∶1∶1∶1,该配比可提高淀粉分子上单体的接枝率。

所述NaOH水溶液的浓度为10-30wt%。所述甲酸的浓度为10-30wt%。所述盐酸的浓度为10-30wt%。

本发明的有益效果是:该方法制备的水处理剂有较好的絮凝效果,投药剂量在10mg/L浓度下,对pH在7左右的0.5wt%膨润土悬浮液有很好的絮凝效果,絮凝2min时可澄清80%体积的悬浮液。

本发明可用于自来水处理及生活污水、纺织污水、工业污水等多行业污水净化和循环使用,替代现有丙烯酰胺类水处理剂,为我国水环境净化行业提供新产品。

附图说明

图1是阳离子化氨基甲酸酯淀粉水处理剂的红外光谱图。

图2是阳离子化氨基甲酸酯淀粉水处理剂对膨润土悬浮液的絮凝效果图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1:

制备阳离子化氨基甲酸酯淀粉水处理剂的方法,它包括如下步骤:

1)原料的选取:按淀粉∶尿素∶甲醛∶二甲胺的摩尔比=1∶1∶1∶1,按水∶淀粉的质量比=9∶1,选取10g淀粉、4.07g尿素、6.8ml甲醛、11.0ml二甲胺和90ml水(蒸馏水),备用;

2)在一个装有电动搅拌、水冷凝和恒温水浴的四口圆底烧瓶中,取淀粉和水(蒸馏水)搅匀,升温至90℃,保温10分钟,将淀粉糊化,得到淀粉糊;

3)用浓度为10wt%、0.1ml的NaOH水溶液调节步骤2)得到的淀粉糊的pH为9.5,得到调节pH值后的淀粉糊;

4)向调节pH值后的淀粉糊中加入尿素,混匀,得到混合物A;

5)将步骤4)得到的混合物A升温至97℃,保温2h,然后用浓度为30wt%、0.1ml的甲酸调节pH为8,得到混合物B;

6)向步骤5)得到的混合物B中加入甲醛,温度降至95℃,保温30min,得到混合物C;

7)将步骤6)得到的混合物C降温至55℃,加入11.0ml二甲胺,反应4h,得到混合物D;

8)将混合物D用盐酸中和至pH为7.0,得到混合物E(粗产品);

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