[发明专利]聚甲醛单醚单酯及其制备方法有效
申请号: | 201110097909.X | 申请日: | 2011-04-19 |
公开(公告)号: | CN102304043A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 李化毅;白振敏;胡友良 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C07C69/16 | 分类号: | C07C69/16;C07C69/28;C07C67/08;C08G2/34;C08G2/32 |
代理公司: | 北京中创阳光知识产权代理有限责任公司 11003 | 代理人: | 尹振启 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲醛 单醚单酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚甲醛单醚单酯化合物,其化学结构如下:
R’O(CH2O)nCOOR 其中n=1-100
其中,R和R’可以相同也可以不同,为1-8个碳原子数的直链、支链或环烷烃,如甲基,乙基,正丙基,异丙基,正丁基,叔丁基,异丁基,正己基,环己基等。
2.一种权利要求1所述聚甲醛单醚单酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(a)将固体多聚甲醛与醇化合物在一定温度和碱性催化剂条件下反应,生成多聚甲醛单醚;
(b)将得到的聚甲醛单醚化合物与未反应的醇化合物在一定温度下通过减压蒸馏进行分离,并回收醇;
(c)将聚甲醛单醚与酸酐反应,生成聚甲醛单醚单酯;
(d)将反应物进行蒸馏分离,得到纯净的聚甲醛单醚单酯。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中多聚甲醛的聚合度为8-100。其中所述醇化合物为1-8个碳原子数的直链醇、支链醇或环烷基醇,如甲醇,乙醇,正丙醇,异丙醇,正丁醇,环己醇等,优选甲醇和乙醇。碱性催化剂为无机或有机碱,如NaOH,三乙胺等。所述的酸酐为2-9个碳原子的直链、支链或环烷基酸酐,如乙酸酐。
4.根据权利要求2或3所述制备方法,其特征在于,步骤(a)中,多聚甲醛和醇的比例为0.01-10∶1,优选0.1-5∶1,碱性催化剂用量为多聚甲醛重量的0-10%,优选为0-5%,碱用量的多少影响多聚甲醛的分解时间,碱量越多,分解时间越少,但是碱量会影响后续反应。步骤(c)中,聚甲醛单醚与酸酐的比例一般为0.01∶-50∶1,优选0.1-10∶1。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中的反应温度一般小于200℃,优选小于150℃。步骤(b)中减压蒸馏的温度一般小于80℃。步骤(c)中的反应温度一般小于150℃,优选小于100℃。
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