[发明专利]锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料的制备方法。

背景技术

于锂离子电池是目前商业化二次电池中能量密度最高的，因此，受到众多电动车电池研发单位的高度重视。又由于锂离子电池的性能在很大程度上取决于正极材料，因此锂离子电池正极材料的研究成为当前的研究热点。

xLiFePO₄·yLi₃V₂(PO₄)₃是一种新型的锂离子电池正极材料。他不但具有LiFePO₄成本低廉的优点，而且还兼有Li₃V₂(PO₄)₃化合物的可以高倍率充放电的优点。是一种极具潜力的新型材料。此前的研究报道了这种材料的液相合成方法，但液相制备方法环境不够友好。

现有合成xLiFePO₄·yLi₃V₂(PO₄)₃存在的倍率性能差和合成工艺复杂的问题的技术问题。

发明内容

本发明要解决现有合成xLiFePO₄·yLi₃V₂(PO₄)₃存在的倍率性能差和合成工艺复杂的技术问题；而提供了锂离子电池正极材料xLiFePO₄·yLi₃V₂(PO₄)₃的制备方法。

锂离子电池正极材料xLiFePO₄·yLi₃V₂(PO₄)₃的制备方法按下述步骤进行的：一、按Li元素、Fe元素、V元素、P元素与C元素的摩尔比为(x+3y)～1.1(x+3y)∶x∶2y∶(x+3y)∶0.5(x+2y)～2(x+2y)比例称取锂源、铁源、钒盐、磷酸源和碳源后混合得到混合物，然后将混合物置于球磨机中，加入分散剂后进行湿磨2～12h，即得到混合料，其中分散剂与混合物的体积比为1～10∶1，分散剂为无水乙醇、丙酮或水，0.05≤x/(x+y)≤0.95；二、在250～450℃及保护气的保护下，将步骤一获得的混合料预烧结2～6h；三、然后在570～870℃及保护气的保护下煅烧6～30h，冷却至室温，制得xLiFePO₄·yLi₃V₂(PO₄)₃。

本发明采用碳热还原法合成的xLiFePO₄·yLi₃V₂(PO₄)₃，其合成工艺简单，制备产品的结晶颗粒均匀；充放电测试表明，制备的xLiFePO₄·yLi₃V₂(PO₄)₃有更高首次放电比容量和容量保持率，制备的xLiFePO₄·yLi₃V₂(PO₄)₃电极的首次放电比容量为130mAh/g。400次循环后，前者容量保持率不低于95％。并发现这种正极具有很好的倍率放电性能，10C放电时，放电比容量为90mAh/g，20次循环后容量几乎不衰减；循环伏安测试表明，合成的xLiFePO₄·yLi₃V₂(PO₄)₃正极材料具有很好的可逆性。

本发明采用碳热还原方法，在合成xLiFePO₄·yLi₃V₂(PO₄)₃过程中无毒副产物产生，不易产生液相法容易产生的环境污染，对环境比较友好。

附图说明