[发明专利]一种制备碳酸钙晶须的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备碳酸钙晶须的方法，特别涉及一种制备较高长径比的碳酸钙晶须的方法。

背景技术

晶须是由高纯度单晶生长而成的短纤维，其机械强度等于邻接原子间力，晶须的高度取向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸长率，而且还具有电、光、磁、介电、导电、超导电性质。而碳酸钙晶须是继纳米碳酸钙之后的又一种新型无机填充，无毒、无气味，呈白色篷松状固体，在显微镜下呈现为针状单晶体，碳酸钙晶须作为新一代填充材料该产品具有综合性能高的机械强度、综合性能好、摩擦系数高、耐磨性能、耐热性能高以及摩擦性能稳定等特点，应用广泛。

中国专利200510115404.6，该发明利用水热法制备碳酸钙晶须，将加入稀土的尿素和氯化钙水溶液，与水溶性的高分子聚合物反应，形成无机-高分子聚物均相体系，该方法对压力和温度要求较高，相应的制备成本也会上涨，制备的碳酸钙晶须长径比不高。

中国专利200710129524.0，该发明的方法是在100mL浓度为0.001～0.05mol·L^-1的氯化钙水溶液中，加入聚乙烯醇∶氯化钙的质量比为1∶8～12，浓度为2g·L^-1的聚乙烯醇水溶液，在加热条件和搅拌条件下缓慢加入与氯化钙水溶液等体积等浓度的可溶性碳酸盐的水溶液，使体系中生成白色沉淀，经固液分离水洗涤沉淀物，再进行干燥处理，得到碳酸钙晶须。但是利用可溶性碳酸盐碳酸钠和氯化钙制备碳酸钙晶须最大的弱点就是反应物的浓度不能太高，而该发明并没有很好的解决这个问题，导致制备的碳酸钙晶须长径比跟现有技术相比，没有很大的提高。

中国专利200410022834.9，该发明的制造方法是以生石灰或消石灰为原料，采用镁盐作为晶型控制剂通过二氧化碳碳酸化法制造文石型的碳酸钙晶须，该法通过二氧化碳碳酸化法来制备晶须，酸性环境下所制备的碳酸钙晶须长径比很有限，难以在现有技术中，得到很大的突破。

也就是说，现有技术因为成本高、制备条件复杂、反应物浓度不能太高以及反应的环境酸性等制约因素，从而难以制备出理想的高长径比碳酸钙晶须，无法满足工业上严谨度更高的需求。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种制备碳酸钙晶须的方法，所述制备碳酸钙晶须的方法包含如下步骤：

1)配置浓度0.12～0.18mol·L^-1的碳酸钠溶液，配置浓度为0.22～0.25mol·L^-1的氯化钙溶液；

2)将所述的碳酸钠溶液加热并保持在81～84℃的温度范围内，往碳酸钠溶液中加入等体积的氯化钙溶液，搅拌配成混合溶液A，搅拌速度控制为80～120r/min，反应直至混合溶液的pH值低于8.2；

3)往混合溶液A通入二氧化碳气体，并加入氢氧化钠颗粒，搅拌配成混合溶液B，温度继续保持为81～84℃，搅拌速度控制为120～180r/min，搅拌并使混合溶液B的pH值保持为8.2～8.5内，反应的时间控制为20～100min；

4)陈化2.0～3h后，经过固液分离以及干燥等处理，得到碳酸钙晶须。

在81～84℃的温度范围内，往浓度为0.12～0.18mol·L^-1碳酸钠溶液中加入等体积浓度为0.22～0.25mol·L^-1的氯化钙溶液，氯化钙溶液的浓度略大于碳酸钠的浓度，将有利于碳酸钙晶须的生成，本发明所述的略大于是指氯化钙溶液的浓度比碳酸钙的浓度大0.04～0.13mol·L^-1；搅拌速度控制为80～120r/min，反应直至混合溶液的pH值低于8.2；然后往混合溶液A通入二氧化碳气体，并加入少量的氢氧化钠，搅拌配成混合溶液B，搅拌并使混合溶液B的pH值保持为8.2～8.5内，弱碱性的环境有利于获取较高长径比的碳酸钙晶须，所述的混合溶液pH值保持在8.2～8.5内，制备所得的碳酸晶须长径比较之其他pH值范围下制备的碳酸晶须要高。

利用可溶性碳酸盐和氯化钙制备碳酸钙晶须最大的弱点就是反应物的浓度不能太高，否则将严重影响碳酸钙晶须的长径比，而浓度过低也将影响仅需产生的量，本发明混合溶液的pH值低于8.2时，通入二氧化碳气体，并加入氢氧化钠颗粒，以120～180r/min的速度进行搅拌，二氧化碳和氢氧化钠将反应生成碳酸钠和水，实时补充碳酸根离子，搅拌并使混合溶液B的pH值保持为8.2～8.5内，反应的时间控制为20～100min，确保制取碳酸钙晶须所需的时间，本发明制备方法简单，成本低，制备的碳酸钠晶须长径比比较高。