[发明专利]一种壳聚糖纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种壳聚糖纤维的新型制备方法。

背景技术

壳聚糖纤维具有广谱抗菌、抗菌效率高和无毒等优点；同时，又具有生物可降解性、 生物活性和吸附金属离子的能力，而且经临床应用，证明具有促进新皮肤生成、加快愈合速率、减少疼痛等功能，可应用于医用缝合线，医用无纺布、止血棉、人造皮肤及组织工程等领域。随着应用范围的扩大，壳聚糖纤维的需求必然越来越大。但目前壳聚糖纤维的力学性能还较差，而其中一个重要原因就是使用的酸性溶剂上。国内外常用的溶剂是各种稀酸，而壳聚糖在酸性溶液中是极不稳定的，会造成壳聚糖长链的部分水解及糖苷键断裂，使壳聚糖分子量降低及多分散，从而致使壳聚糖纤维性能不足。

发明内容

本发明的目的是要提供一种具有好的力学性能、稳定性和生物相容性的壳聚糖纤维的制备方法，以拓展壳聚糖纤维的应用范围。

本发明的壳聚糖纤维的制备方法，步骤如下：

1）按重量百分比含量取各组分：壳聚糖2.0~6.0%，氢氧化锂4.0~6.0 %、氢氧化钠0.5~4.0 %、尿素6.0~9.0%、丙三醇0.1~3.0%，其余为水；将上述组分混合后溶胀3小时，将溶胀液在-60℃~-20℃冷冻1-4h，然后在室温下解冻，得壳聚糖溶液；

2）壳聚糖溶液经过滤，并用离心机脱泡，制得壳聚糖纺丝溶液；

3）将壳聚糖纺丝溶液注入温度为30℃的凝固成丝的凝固浴中凝固沉析生成初纤维，经5~30℃下水洗拉伸后，20~50℃干燥，得壳聚糖纤维。

上述的凝固浴可以是质量分数为2.0~18.0 %的H₂SO₄，或者是质量分数为2.0~18.0 %的H₂SO₄和乙醇按体积比1：8～8：1的混合液，或者是质量分数为2.0~18.0 %的H₂SO₄、乙醇和质量分数为2.0~8.0 % 的NaCl按体积比3：6：1的混合液。

本发明的优点在于：

本发明以碱性溶剂溶解壳聚糖为纺丝液，使得壳聚糖大分子链以高度溶胀状态存在，壳聚糖大分子链排列更加紧密，而非在酸溶液中壳聚糖大分子以壳聚糖盐的形式存在，克服了壳聚糖在酸性溶液中是极不稳定的状态，确保壳聚糖大分子链不水解及糖苷键不断裂，更有利于大分子链取向排列，使得壳聚糖纤维的力学性能得以提高。

具体实施方式

以下结合实例进一步说明本发明。

实施例1：

1）按重量百分比含量取各组分：将9.0g壳聚糖，12.0g氢氧化锂、1.5g氢氧化钠、18.0g尿素、0.3g丙三醇，其余为水，共300g；将上述组分混合后溶胀3小时，将溶胀液在-60℃冷冻1h，然后在室温下解冻，得壳聚糖溶液；

2）壳聚糖溶液经过滤，并用离心机脱泡，制得壳聚糖纺丝溶液；

3）将壳聚糖纺丝溶液注入温度为30℃的凝固成丝的凝固浴中成纤，所用的凝固浴是质量分数为18.0 %的H₂SO₄，得到壳聚糖初纤维；

4）将壳聚糖初纤维在25℃下水洗后，20℃气流干燥。得到白色壳聚糖纤维。

实施例2：

1）按重量百分比含量取各组分：将9.0g壳聚糖，15.0g氢氧化锂、3.0g氢氧化钠、18.0g尿素、1.5g丙三醇，其余为水，共300g；将上述组分混合后溶胀3小时，将溶胀液在-40℃冷冻2h，然后在室温下解冻，得壳聚糖溶液；

2）壳聚糖溶液经过滤，并用离心机脱泡，制得壳聚糖纺丝溶液；

3）将壳聚糖纺丝溶液注入温度为30℃的凝固成丝的凝固浴中成纤，所用的凝固浴是质量分数为10.0 %的H₂SO₄和乙醇按体积比2：7的混合液，得到壳聚糖初纤维；

4）将壳聚糖初纤维在5℃下水洗后， 50℃干燥，得到白色壳聚糖纤维。

实施例3：

1）按重量百分比含量取各组分：将9.0g壳聚糖，15.0g氢氧化锂、1.5g氢氧化钠、21.0g尿素、1.5g丙三醇，其余为水，共300g；将上述组分混合后溶胀3小时，将溶胀液在-30℃冷冻3h，然后在室温下解冻，得壳聚糖溶液；

2）壳聚糖溶液经过滤，并用离心机脱泡，制得壳聚糖纺丝溶液；