[发明专利]负载型Fe2O3催化剂的制备方法及用负载型Fe2O3催化剂合成碳酸二甲酯的方法无效
申请号: | 201110099602.3 | 申请日: | 2011-04-20 |
公开(公告)号: | CN102228840A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | 蔡清海;张程;路嫔 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨师范大学 |
主分类号: | B01J29/76 | 分类号: | B01J29/76;B01J29/03;B01J29/46;C07C69/96;C07C68/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 fe sub 催化剂 制备 方法 合成 碳酸 二甲 | ||
1.负载型Fe2O3催化剂的制备方法,其特征在于负载型Fe2O3催化剂的制备方法如下:一、将0.5g~5g分子筛在10ml~60ml的铁盐溶液中浸渍8h~16h,然后抽滤、水洗;二、将经过步骤一处理的分子筛在100℃的烘箱中烘干,然后再在300℃~600℃的马弗炉中焙烧1h~4h,即得负载型Fe2O3催化剂;步骤一中所述的分子筛为SBA-15分子筛、ZSM-5分子筛、ZSM-22分子筛、MCM-49分子筛、HMCM-49分子筛、MCM-41分子筛或HMCM-41分子筛;步骤一中所述铁盐溶液的浓度为0.025mol/L~0.50mol/L,所述铁盐为硝酸铁或氯化铁。
2.根据权利要求1所述负载型Fe2O3催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述铁盐溶液的量为30ml。
3.根据权利要求1所述负载型Fe2O3催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述浸渍时间为12h。
4.根据权利要求1所述负载型Fe2O3催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述焙烧温度为400℃~500℃。
5.根据权利要求1所述负载型Fe2O3催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述焙烧时间为2h。
6.用权利要求1所述负载型Fe2O3催化剂合成碳酸二甲酯的方法,其特征在于用负载型Fe2O3催化剂合成碳酸二甲酯的方法如下:一、将甲醇、尿素和负载型Fe2O3催化剂加入到高压不锈钢反应釜中,密封后用氮气吹扫排净空气,然后在130℃~220℃、高压不锈钢反应釜搅拌器转速为500rpm的条件下反应4h~12h;二、将步骤一所得的产物常压过滤,即得碳酸二甲酯;步骤一中所述甲醇与尿素的摩尔比为20~200∶1,步骤一中负载型Fe2O3催化剂的投入量为负载型Fe2O3催化剂、甲醇和尿素总质量的0.2%~7%。
7.根据权利要求6所述用负载型Fe2O3催化剂合成碳酸二甲酯的方法其特征在于步骤一中在150℃~200℃的条件下反应。
8.根据权利要求6所述用负载型Fe2O3催化剂合成碳酸二甲酯的方法其特征在于步骤一中反应6h~10h。
9.根据权利要求6所述用负载型Fe2O3催化剂合成碳酸二甲酯的方法其特征在于步骤二中所述甲醇与尿素的摩尔比为100∶1。
10.根据权利要求6所述用负载型Fe2O3催化剂合成碳酸二甲酯的方法其特征在于步骤二中所述负载型Fe2O3催化剂的投入量为负载型Fe2O3催化剂、甲醇和尿素总质量的1%。
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