[发明专利]一种TiO2/CdS纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种TiO₂/CdS纳米复合材料的制备方法，其特征是步骤如下：

(1)SiO₂微球的制备：取正硅酸乙酯和无水乙醇，在常温下搅拌混合均匀，其中正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为1∶6～15之间；

再取去离子水、无水乙醇、氨水在常温下搅拌混合均匀，其中去离子水、无水乙醇、氨水的体积比为1∶2～3∶6～12之间；

将上述两种分别配制的溶液混合，在搅拌条件下进行反应3小时，得到二氧化硅微球溶胶，最后把溶胶经无水乙醇、去离子水超声离心循环清洗，得SiO₂微球；

(2)SiO₂/TiO₂的制备：以体积比为1∶50量取钛酸四丁酯、无水乙醇，在密封、常温下搅拌混合均匀；

取步骤(1)中制备的SiO₂微球以0.001g/mL的浓度超声分散在无水乙醇中，然后再往SiO₂微球溶液中加入氨水且混合均匀；其中氨水与SiO₂微球的无水乙醇溶液的体积比为1∶50～66之间；

将上述两溶液混合，置于60℃恒温反应3～3.5小时；

反应完成得SiO₂/TiO₂微球溶胶，微球经无水乙醇、去离子水离心超声循环清洗，得SiO₂/TiO₂微球；

(3)SiO₂/TiO₂/CdS的制备：将上述步骤(2)制备得到的SiO₂/TiO₂微球以0.001g/mL的浓度超声分散在去离子水中，形成SiO₂/TiO₂微球水溶液；

加入0.1mol/L柠檬酸钠水溶液，其中柠檬酸钠水溶液与上述混合溶液的体积比为1∶15；

用氨水调节溶液，使溶液的pH值为9.5～10.0之间；

然后一次性加入0.1mol/L氯化镉水溶液和0.1mol/L硫脲水溶液，其中的氯化镉水溶液、硫脲水溶液的体积比为1∶2；其中氯化镉水溶液与SiO₂/TiO₂微球水溶液的体积比为1∶20；

再用氨水调节混合溶液的pH值至10.5～11.0之间，使混合溶液在65℃恒温超声下持续反应1-2小时；

反应完成后，将所得产物用去离子水离心超声循环清洗，得SiO₂/TiO₂/CdS微球；

(4)TiO₂/CdS空心微球的制备：将步骤(3)所得SiO₂/TiO₂/CdS微球置于1mol/L的NaOH溶液中，在80℃条件下进行反应3～4小时，反应完成后经去离子水离心超声循环清洗，得TiO₂/CdS空心微球。