[发明专利]测定中药材中二氧化硫残留量的方法

权利要求书

1.一种测定中药材中二氧化硫残留量的方法，该方法包括：

将待测中药材样品采用加酸蒸馏法制成供试品溶液；

精密吸取供试品溶液2～20μl，采用离子色谱，色谱柱为IonPac AS-11-HC，保护柱为IonPac AG-11-HC，进样，测定，用标准曲线法计算样品中硫酸根含量，折算成样品中二氧化硫的含量。

2.根据权利要求1所述的测定中药材中二氧化硫残留量的方法，其中，所述加酸蒸馏法采用直接蒸馏、通氮气或二氧化碳回流、或水蒸气蒸馏方式，优选为水蒸气蒸馏方式。

3.根据权利要求1或2所述的测定中药材中二氧化硫残留量的方法，其中，所述加酸蒸馏法中，所用酸为盐酸或硫酸，优选为浓度12mol/L的盐酸；每5g～20g样品用酸量5～20mL。

4.根据权利要求1所述的测定中药材中二氧化硫残留量的方法，其中，所述加酸蒸馏法采用水蒸气蒸馏方式，所述水蒸气蒸馏的速度控制在馏出液至100mL耗时大于等于30分钟。

5.根据权利要求1或4所述的测定中药材中二氧化硫残留量的方法，其中，所述加酸蒸馏法中，采用3％的过氧化氢水溶液20mL作为吸收溶液。

6.根据权利要求1所述的测定中药材中二氧化硫残留量的方法，其中，所述供试品溶液是经过0.45μm微孔滤膜过滤后再进行上样分析。

7.根据权利要求1所述的测定中药材中二氧化硫残留量的方法，其中，所述离子色谱的淋洗液为碳酸氢钠-碳酸钠体系或[OH]^-体系，优选为20mmol·L^-1KOH溶液；流速1mL·min^-1；柱温30℃。

8.根据权利要求1所述的测定中药材中二氧化硫残留量的方法，其中，所述中药材的馏出液挥发性成分含量较高或馏出液有色、混浊，所述供试品溶液是使用反相填料的On Guard II RP柱滤过后再进行上样分析。

9.根据权利要求1所述的测定中药材中二氧化硫残留量的方法，其中，所述中药材所述中药材被制成过50目的干燥药材粉末进行加酸蒸馏。

10.根据权利要求1所述的测定中药材中二氧化硫残留量的方法，其中，所述标准曲线采用如下方法绘制：

精密量取1mg/mL SO₄^2-标准溶液适量，加水分别稀释成SO₄^2-浓度为0.2，2，5，10，15，20，50，100，150，200μg·mL^-1的对照品溶液，依次进样10μL，以进样量(μg)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。