[发明专利]一种高效纳米氧化铁饮用水型絮凝剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高效纳米氧化铁絮凝剂的制备方法及改性纳米氧化铁絮凝剂的制备方法，属于无机非金属纳米材料的制备技术领域。

背景技术

近年来，水环境污染日趋加重，不仅造成了水资源短缺，而且严重地威胁着公众的饮用水安全，增加了水处理难度，对水处理絮凝剂的研究也越来越多。目前常规的絮凝剂可分为：无机絮凝剂和有机絮凝剂，无机絮凝剂由于其来源广，被广泛应用。其中，无机高分子絮凝剂聚合氯化铝(PAC)占我国絮凝剂实际用量的80％以上，但存在铝离子含量偏高，易导致水体二次污染。铁系絮凝剂在其高效性受到欢迎的同时，存在如下缺点：1、对pH依赖高；2、铁离子易残留；3、出水色度残留，因此其应用也受到限制，纳米材料由于其独特的纳米效应在水处理应用中也受到越来越多的关注。

纳米α-FeOOH又称纳米铁黄，被广泛应用于颜料、油墨、塑料、食品、医药和化妆品等领域，α-FeOOH的制备方法有很多，工业上主要有空气氧化法、氯酸盐氧化法、羟基氧化法和胶溶法。如专利CN200510017551.X，三价铁离子Fe³⁺的溶液加入到含氢氧根OH^-的溶液中，在加热同时不断搅拌的碱性条件下充分反应，反应过程中，加热使反应液保持在微沸状态并且不断搅拌，搅拌速度为800-10000r/min，当生成的沉淀稳定后，过滤、洗涤、抽真空加热干燥制备成纳米级的氧化铁黄颜料。专利CN1056668通过废酸液直接制备α-FeOOH 。CN1143611发明了一种用生产硫酸的废渣制造氧化铁黄颜料的生产方法。通过传统方法制备的α-FeOOH质量难以控制，粒度范围宽，其性能与形态结构包括大小、分布、品型结构和色相等有密切相关，因此对于制备形貌可控的α-FeOOH展开了研究，如专利CN200810042869中Fe³⁺和Fe²⁺混合水溶液中加入乙醇和聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO)三嵌段共聚物，然后加入NaOH溶液，制备α-FeOOH纳米棒。专利CN02137552.6，在一定温度和搅拌速度下，将一定量的混合添加剂六偏磷酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)加入到精制绿矾FeSO₄溶液中，通氧气下进行反应。

本发明通过对α-FeOOH传统制备方法的改进，得到粒径和形态可控的纳米α-F eOOH，并通过表面改性、晶格掺杂等方式并结合铁系絮凝剂存在的缺点制得了纳米氧化铁饮用水型絮凝剂。

发明内容

本发明的目的是通过预制优势形态纳米α-FeOOH，制备一种高效纳米α-FeOOH饮用水型絮凝剂，该絮凝剂克服了铁系絮凝剂的上述缺点，得到了一种高效、无残留、无污染、低成本的用于饮用水的纳米絮凝剂。纳米α-FeOOH制备方法对传统的方法进行了改进，通过简单易行的工艺流程，得到了粒度分布均匀，可对纳米α-FeOOH形貌进行控制，生产成本低的高效纳米α-FeOOH絮凝剂的制备方法，为了使制备的纳米α-FeOOH颗粒得到更好的应用，对其进行了掺硅和掺铝的晶格掺杂的研究，到目前为止，大多数文献对α-FeOOH采用物理掺杂，只有极少数采用晶格掺杂，这是因为晶格掺杂受离子因素的限制，只有大小和性质接近的离子才容易掺杂.但晶格掺杂可有效地改变晶体的生长微环境，影响产物的颗粒太小、形状和物理化学性质。通过对纳米α-FeOOH进行改性，进行掺硅和掺铝使其表面性能发生改变，进而对其水溶液的分散性得到提高。本发明的目的通过以下技术方案实现，详细说明如下：

1、一种高效纳米氧化铁饮用水型絮凝剂的制备方法，它是由硫酸亚铁FeSO₄和碳酸钠Na₂CO₃反应，生成稳定的沉淀后，经洗涤、干燥而制成，其特征是：硫酸亚铁FeSO₄浓度0.05-0.5mol/L，在反应初期N₂保护下通入Na₂CO₃水溶液，滴加碳酸钠Na₂CO₃水溶液速度10-60mL/min，水浴反应温度在25-75℃，反应过程中不断搅拌，氧化过程中通入空气，在成核和晶体生长阶段，体系pH保持在一定范围，反应3-4h，对沉淀洗涤、干燥、研磨即得纳米级α-FeOOH颗粒。