[发明专利]一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅橡胶原料制备领域，具体涉及一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化方法。

背景技术

α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷（即107胶）是生产室温硫化硅橡胶的主要原材料，而室温硫化硅橡胶是一种可用作电子电器元件的灌封、固定、粘接材料。107胶中含有常常含有以聚二甲基环硅氧烷为主的要成分的低分子物，这些物质与铜、铝等导体长时间接触，会产生一层雾状膜并具有一定的腐蚀性，当用其制造的硅橡胶用作电子电器元件的灌封、固定、粘接时，会一定程度上影响电子电器产品的导电性能和接触导电性能，甚至直接影响产品的质量和寿命。因此，脱除107胶中低分子是制造高品质有机硅室温硫化电子硅橡胶的关键技术。

市场上销售的进口、国产107胶一般都不作脱除低分子处理，低分子含量在10000ppm以上。有些厂家根据客户的要求，只是在生产107胶的中间过程中作简单的高温蒸馏处理，如CN101928399A(公开日2010年12月29日)公开一种107硅橡胶的制备方法，其脱除低分子过程在150~200℃，真空度为0.095~0.1MPa下进行。但是这种脱除效果通常很不理想，仍残留大量的低分子，低分子含量仍在5000ppm以上。不能用作制造高品质有机硅室温硫化电子硅橡胶的生产材料。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷的纯化方法，该方法操作简单，能够有效地消除107胶中的低分子，提高107胶的纯度。

本发明的上述目的通过如下方案予以实现：

（1）将α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料注入薄膜蒸发器中，在170~220℃、绝对压强为50~90Pa的条件下，进行第一级纯化；

（2）经过步骤（1）处理的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料再输入短程蒸馏器中，在160~200℃、绝对压强为20~50Pa的条件下，进行第二级纯化，得到产品。

作为一种优选方案，所述薄膜蒸发器优选为刮板式薄膜蒸发器。

作为一种优选方案，所述α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料的流速优选为30~200g/s。

作为一种最优选方案，所述α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料的流速最优选为150g/s。

作为一种最优选方案，步骤（1）中，薄膜蒸发器的温度最优选为190℃，绝对压强最优选为60Pa；步骤（2）中，短程蒸馏器的温度最优选为170℃，绝对压强最优选为35Pa。

α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料从刮板式薄膜蒸发器顶部连续注入，沿着薄膜蒸发器内壁往下流的同时，刮膜器将其强制成膜，刮膜器将原料连续地在加热面刮成厚薄均匀的液膜并向下移动，在此过程中低分子被蒸发；被蒸发的低分子通过真空吸进外置的冷凝器，低分子物在冷凝器中冷凝成液后得以回收；

经过薄膜蒸发器第一级提纯后，进入短程蒸馏器中进行第二次提纯。通常的短程蒸馏器包含一个内置冷凝器和外置冷凝器。原料从短程蒸馏器的顶部加入，经转子上的料液分布器被连续均匀地分布在加热面，刮膜器将其刮成一层极薄的液膜。在此过程中，从加热面上逸出的低分子，碰撞到短程蒸馏器的内置冷凝器，冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于短程蒸馏器底部的出料管排放到回收罐；还有少部分更轻的低分子被真空吸进外置冷凝器中，冷凝成液后放入回收罐； 经过二次提纯的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷则在短程蒸馏器加热区下的圆形通道中积聚，通过侧面的出料管输入贮罐。

本纯化方法，全程经过“两蒸三冷”：经过薄膜蒸发器和短程蒸馏器的两道高温蒸馏反复脱除低分子，能把107胶中的低分子充分蒸发；然后将蒸发出来的低分子依次进行三次低温冷凝，使低分子得到充分回收。

经过上述纯化方法得到的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷产品中，低分子物的脱除率在99%以上，对于普通的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷原料来说，经本发明处理后的产品中低分子物的含量约为50~120ppm。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

（1）本发明通过薄膜蒸发器和短程蒸馏器这两种常用的化工装置，即实现了107胶的纯化，操作简便，适用于化工领域的大量生产；

（2）本发明在纯化107胶的同时，还能对低分子物进行回收，以便资源利用；

（3）本发明纯化的效果好，经本发明方法处理的α、ω二羟基聚二甲基硅氧烷产品中，低分子物的脱除率达到99%以上；一般情况下，本发明处理后产品中的低分子物的含量为50~120ppm；这种高纯度的107胶制造室温硫化电子硅橡胶，可提高电子电器产品的性能和质量。

具体实施方式