[发明专利]一种惰性粒子喷雾冷冻干燥设备及方法

说明书

技术领域

本发明属于干燥技术领域，特别是一种惰性粒子喷雾冷冻干燥设备及方法。

背景技术

目前，对于高附加值的食品、药品的制备，为了不破坏其中的活性成分，得到比表面积高、多孔性好、性能稳定的产品，主要采用喷雾冷冻干燥(Spray-Freeze Drying，SFD)的制备方法。喷雾冷冻干燥方法是将液体物料雾化，通过与冷的介质(如液氮、冷气流、过冷板等)接触后产生冻结的颗粒，进一步脱水干燥成粉体。喷雾冷冻干燥技术具有以下优点：(1)低温过程适合热敏性物料的制备；(2)雾化过程和冷冻过程可以产生可控尺寸的球形粒子；(3)快速冻结的过程使结晶度、相分离度达到最小化；(4)分散的细小冰颗粒可以使干燥更快速、更均匀，节能。

喷雾冷冻根据喷雾冷冻介质的不同，主要如下几种形式：

(1)在气液介质中喷雾冷冻(Spray-freezing into vapor over liquid，SFV/L)。在冷液体上部产生冷气体，雾滴与之接触而冷却，之后在冷液体中冻结，如US2010/0330162A1。冷冻干燥时，需要蒸发冷液体或采用其他方式收集冻结粉粒。

(2)在冷气体介质中喷雾冷冻(Spray-freezing into vapor，SFV)。在容器内雾化的液滴在下落过程中被冷气体(如氮气、超临界二氧化碳等)冷却、逐渐冻结，降落在底部的过滤器上进行收集，如US2005/0160615A1，US2006/0130355A1。此种方法常常由于雾化的液滴与冷气体的传热时间短，在到达底部时尚未完全冻结，形不成完整的冻结颗粒。但这种方法，便于颗粒的收集与移送。

(3)在冷液体中直接喷雾冷冻(Spray-freezing into Liquid，SFL)。溶液直接在低温液体(如液氮)中雾化，由于料液和冷却液之间温差巨大，雾化的液滴瞬时固化，形成悬浮的冻结颗粒，如US6284282B1。这种方法，需要在较高的压力下对料液进行喷雾，以防止喷嘴被冻结。在处理和移动冷冻液时，易对使用者造成身体损伤，发生意外事故。

(4)在冷板面上喷雾冷冻(Spray-freezing onto Cooling Surface，SFCS)。雾化的液滴喷向不同材质的过冷板面，冻结后，需要通过刮刀清除板面上冻结的物料。

干燥是喷雾冷冻干燥技术的最要环节。真空冷冻干燥是最常用的冷冻干燥方法，收集后的冻结粉粒置于冷冻干燥机的托盘上或瓶子中进行干燥。冷冻干燥产品的质量很高，如专利CN201335597Y，但通常在很低的温度下进行，低温状态下传热传质驱动力降低，并且粉粒体传热传质能力差，以及在干燥过程中产生多孔干燥层，阻碍了内部水分向外的迁移，因此干燥速率低，干燥时间加长(通常需要1天或几天的时间)。专利CN101191693A提出了常压喷雾冷冻流化床干燥过程，液滴雾化后在-60℃的冷室快速冻结，然后收集到流化床进行干燥。由于物料在流化状态下进行冷冻干燥，与普通真空冷冻干燥相比，干燥时间大幅缩短，对于直径300-450um的冻结粉粒，干燥时间为5h左右。此种常压喷雾冷冻流化床干燥方式，其常压处理过程虽然较易操作，但需要处理大量的气体，增大了冷凝器的负荷；而且，物料需从冷室转移到流化床，工艺连续性较差；另外，对于粒度较小(＜60um)的粉体，常规流化相当困难。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种一体化式的喷雾冷冻干燥设备，其可实现将雾化的液滴喷覆在流化的冷载体颗粒表面，冻结、干燥、剥离的连续操作过程，冻干效果好，易操作。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种惰性粒子喷雾冷冻干燥设备，其特征在于：包括流化系统、雾化系统、冷冻系统及热交换系统；流化系统包括流化床、风机及调节阀；雾化系统包括料液储罐及雾化器，雾化器安装在流化床的床身内部；冷冻系统包括保温套、制冷剂储层及惰性粒子群构成，制冷剂储层设置在流化床的床身夹层内，在流化床床身外设置保温套，惰性粒子群放置在流化床的床身内部；热交换系统包括压缩机、冷凝器、膨胀阀、蒸发器、气体加热器及气体冷却器；热交换系统通过气体管路连接至流化系统的流化床。

而且，还包括分离系统，分离系统包括旋风分离器及除尘器，流化系统通过气体管路连接至分离系统，分离系统通过气体管路连接回热交换系统。

而且，所述的雾化器为压力式雾化器或气流式雾化器。

而且，所述的雾化器安装在流化床的床身内的顶部，或者雾化器安装在流化床的床身内的底部。

而且，所述的惰性粒子群由球形蓄冷颗粒组成。