[发明专利]差热分析法测定HZSM-5分子筛表面酸位量的方法

权利要求书

1.一种差热分析法测量HZSM-5分子筛表面酸性的方法，具体测试步骤如下：

（1） 将 HZSM-5分子筛，在200℃真空条件下干燥4h；

（2） 待样品冷却至室温后，向测样品滴入胺，再抽至真空，之后密闭容器，并保持1h；

（3）之后继续抽真空，并加热至150℃，保持30min；

（4）差热仪器中，支架类型可选TG-DTA或TG-DSC；坩埚类型可选Al₂O₃或Pt-Rh；

（5）温度程序为，初始温度35℃，初始等待30min，以10℃min^-1速率升温至650℃；

（6）气氛选择，保护气：惰性气体（如氮气）；吹扫气1：氮气；吹扫气2：氧气；

（7） 样品测试：其各自酸位量按以下公式计算：

式中：A 为样品吸附胺的数量，对应于样品表面的酸位量，单位为摩尔每克（mol·g^-1）；w% 为样品单位区间 内质量损失的百分比；M 为吸附胺的分子量。

2.根据权利要求1所述方法，分子筛吸附的胺可为吡啶，乙胺等分子直径小于HZAM-5分子筛孔径的碱性分子。

3.根据权利要求1所述方法，步骤（2）中特征在于：1g样品加入0.5ml胺。

4.根据权利要求1所述方法，步骤（2）与中（3）中所述的抽真空方法使用的是医用真空泵。

5.根据权利要求1所述方法，步骤（6）中所述保护气流量为10μL·min^-1；吹扫气中氮气流量为50μL·min^-1，氧气的流量为16μL·min^-1；其中总的氮气与氧气流量比为78:21。

6.根据权利要求1所述方法，步骤（7）中所述样品用量为5~10mg。

7.根据权利要求1所述方法，步骤（7）中所述测试结果中两个失重段，以DTG曲线划分，其峰值温度高的为强酸区，峰值温度低的为弱酸区。

8.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述方法适用于同类热稳定性好的固体酸催化剂。