[发明专利]微通道结构的固体氧化物电解池阳极的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110103716.0 申请日: 2011-04-25
公开(公告)号: CN102191512A 公开(公告)日: 2011-09-21
发明(设计)人: 于波;张文强;徐景明 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C25B11/03 分类号: C25B11/03;C25B11/04;C25B1/02
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 朱印康
地址: 100084 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 通道 结构 固体 氧化物 电解池 阳极 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种微通道结构的固体氧化物电解池阳极的制备方法,其特征在于,采用低温自蔓延法制备抗铬阳极粉体,采用真空干燥法制备阳极微通道素坯,采用浸渗法将抗铬阳极粉体均匀沉积于阳极微通道素坯微孔内,再在高温炉中烧结,制得微通道结构的固体氧化物电解池阳极,具体的步骤如下:

1)依照化学式LaxM1-xNi0.6Fe0.4O3,其中掺杂元素M为Ba、Sm、Ce和Pr四种元素中的至少一种,按照化学计量比配制La3+、Ni2+、Fe3+和Mn+的硝酸盐混合溶液,按摩尔比为,EDTA∶所有金属离子=1∶1,边搅拌边将配制的La3+、Ni2+、Fe3+和Mn+的硝酸盐混合溶液加入到EDTA的NH3·H2O溶液中,在水浴加热温度为60~90℃的条件下加热0.5~4小时,制得混合溶液;

2)在步骤1)所得的混合溶液中,按摩尔比为,EDTA∶柠檬酸∶所有金属离子=1∶1.5∶1加入柠檬酸,再加氨水调pH到6~7,在水浴加热温度为60~90℃的条件下加热并高速搅拌2小时,最后在温度为120~150℃烘干溶液至胶状,制得胶状物;

3)将步骤2)得到的胶状物加热至发生低温自蔓延燃烧得到抗铬阳极的初次粉体,然后在温度为800~1100℃煅烧4~6小时,得到的目标粉体为抗铬阳极粉体;

4)将去离子水、8YSZ粉体和分散剂按体积比A∶B∶1制得浆料进行球磨,其中,A为60~70,B为29~39,得到稳定的混合浆料后加入0.5~1.5wt%的粘结剂,再将加入粘结剂的混合浆料放到温度为-20~-40℃的低温下进行冷冻,然后将冷冻好的试样真空干燥10~15小时,固态的水完全升华排出得到阳极微通道素坯,即以YSZ为主体框架的微通道结构基体。

5)采用浸渗法,将步骤3)所得的抗铬阳极粉体均匀沉积于步骤4)所得的阳极微通道素坯微孔内,其中,抗铬阳极粉体占固体氧化物电解池阳极的比例为40~60wt%,在温度为1300~1500℃的高温炉中烧结4~6小时,制得微通道结构的固体氧化物电解池阳极。

2.根据权利要求1所述的一种微通道结构的固体氧化物电解池阳极的制备方法,其特征在于,所述LaxM1-xNi0.6Fe0.4O3中,x为0.1~0.9;

3.根据权利要求1所述的一种微通道结构的固体氧化物电解池阳极的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚丙烯酸铵或NH4PAA;

4.根据权利要求1所述的一种微通道结构的固体氧化物电解池阳极的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为聚乙烯醇或者聚乙烯醇缩丁醛。

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