[发明专利]一种由粉煤灰提取镓的方法

权利要求书

1.一种从粉煤灰中提取镓的方法，其特征在于，所述方法包括：

a)将粉煤灰粉碎至100目以下，湿法磁选除铁，使粉煤灰中氧化铁的含量降至1.0wt％以下，然后向粉煤灰中加入盐酸溶液进行反应并进行固液分离，以得到pH值为1-3的盐酸浸液；

b)将盐酸浸液通入大孔型阳离子树脂柱进行镓的吸附，待树脂吸附饱和后用水或盐酸作为洗脱剂进行洗脱，得到含镓的洗脱液；

c)向洗脱液中加入氢氧化钠溶液进行反应，过滤沉淀、得到含镓的偏铝酸钠溶液；

d)向含镓的偏铝酸钠溶液通入适量二氧化碳进行碳酸化，进行镓铝分离，以得到镓和氧化铝的质量比大于1∶340的铝镓复盐；

e)将铝镓复盐加入氢氧化钠溶液中进行反应，并蒸发浓缩以得到镓和氢氧化钠含量均达到1mol/L以上的镓铝碱液，然后进行电解，即得金属镓。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中的盐酸为20-37wt％浓度的盐酸；所述盐酸中HC1与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4∶1-9∶1。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中反应温度为100-200℃，反应压力为0.1-2.5MPa，反应时间为0.5-4.0小时。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤b)中大孔型阳离子树脂为D001、732、742、7020H、7120H、JK008或SPC-1树脂。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤b)中将盐酸浸液通入大孔型阳离子树脂柱的步骤为：在20℃-90℃下，将盐酸浸液以自下而上的方式通过树脂柱，盐酸浸液的流速为1-4倍树脂体积/小时。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤b)中盐酸的浓度为2-10wt％。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤b)中的洗脱条件为：洗脱温度为20℃-60℃，洗脱剂用量为1-3倍树脂体积，洗脱速度为1-3倍树脂体积/小时。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤c)中氢氧化钠溶液的浓度为180-240g/L。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤c)中反应的温度为20℃-100℃。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤d)中向含镓的偏铝酸钠溶液通入适量二氧化碳进行碳酸化的步骤包括：

一次碳酸化：偏铝酸钠母液中直接通入二氧化碳气体，气体流速为80-160ml/min，确保反应的均匀性，控制反应温度为40-90℃，碳酸化时间为4-10h，反应终点pH为10.6-9.7，反应后大部分铝生成氢氧化铝沉淀而将镓留在溶液中，实现铝镓的初次分离；

二次碳酸化：对经过一次碳酸化分离出氢氧化铝沉淀后的溶液，继续通入二氧化碳气体，气体流速为100-160ml/min，控制反应温度为30-60℃，碳酸化时间为3-7h，反应终点pH为9.8-9.0，使氢氧化铝全部沉淀，镓大部分沉淀，过滤获得铝镓复盐沉淀；滤液进行蒸发、浓缩、分离、析出碳酸钠晶体，分离碳酸钠后的含镓滤液再返回二次碳酸化步骤的开始继续碳酸化。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤e)中氢氧化钠溶液的浓度为180-245g/L。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤e)中的反应的温度为20℃-100℃。

13.根据权利要求1-12所述方法，其特征在于，所述步骤a)中湿法磁选除铁所用的设备为立环磁选机，其中，所述立环磁选机包括：转环、感应介质、上铁轭、下铁轭、励磁线圈、进料口、尾矿斗和冲水装置，感应介质安装在转环中，励磁线圈设置在上铁轭和下铁轭周围，以使上铁轭和下铁轭成为一对产生垂直方向磁场的磁极，所述上铁轭和下铁轭分别设置在转环下方的环内、环外两侧，其中，所述感应介质为多层钢板网，每层钢板网由丝梗编成，所述丝梗的边缘具有棱状尖角，所述上铁轭与进料口连接，所述下铁轭与用于出料的尾矿斗连接，所述冲水装置位于转环上方；所述进料口与上铁轭的侧部连接；所述立环磁选机还包括冷却装置，所述冷却装置是设置在励磁线圈周围的均压腔水套。