[发明专利]一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法及其装置

说明书

技术领域：

本发明涉及一种回收精对苯二甲酸的方法，更具体的讲是指一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法及其装置。

背景技术：

碱减量废水是对涤纶面料加碱处理后的工业污水，其COD值一般在8000～30000左右，碱减量废水残渣主要成分为对苯二甲酸钠盐泥。目前，针对印染废水的处理，以降低印染废水中的COD值为目标，较多的是，通过在印染废水中投放三价铁盐药剂，并用酸调节pH值，从而使碱减量废水中的对苯二甲酸以固态方式析出，这种方法可以使碱减量废水的COD值降低70-80%，但上述方法的缺陷在于：1、析出的对苯二甲酸杂质非常多，无法再次利用，并且难以处理，容易造成二次污染；2、采用酸析的方法，成本太高。

有基于此，申请人作出本发明。

发明内容：

针对上述问题，本发明的第一方面目的在于提供一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法。

本发明采取的技术方案如下：

一种用碱减量废水残渣生产精对苯二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1、碱减量废水残渣制备：

将碱减量废水由车间的碱减量机汇集至集水池，使碱减量废水均化，保证下步的酸析操作稳定。

将集水池中的碱减量废水连续进入酸析池，边进水边加入酸，并不断搅拌，直至大量的白色沉淀物（对苯二甲酸钠盐残渣）析出，优选碱减量废水以12.5m³/h的流量加入酸析池，pH值控制在6.5–7，所述酸采用98%正品硫酸进行处理，以达到废水中的CODcy去除率75%左右，而一般废酸带有较高CODcy，因此无法达到处理要求。

将上述得到的碱减量废水残渣，进行过滤、烘干、粉碎后备用。

上述制备的碱减量废水残渣（俗称盐泥）中，主要成本为对苯二甲酸钠盐，对苯二甲酸钠盐含量在95%左右，碱减量废水残渣的含水率控制在1%以内。

2、溶解脱色：取1000公斤前述制得的碱减量废水残渣，加入过量DMF（二甲基甲酰胺）溶剂、吸附材料进行打浆，碱减量废水残渣、DMF溶剂、吸附材料的重量比为1:6-8:0.3，打浆完成后，在常温下加热至80-120℃，搅拌，溶解1～4小时，得溶解液，溶解液进行固液分离。

所述的过量DMF溶剂是指使以使前述碱减量废水残渣完全溶解，一般而言，碱减量废水残渣与DMF溶剂重量比控制在1:5～10，可以获得非常好的溶解效果，而过量的DMF溶剂可循环使用；所述的DMF溶剂优选采用质量浓度不低于99.9%的DMF溶剂，特别优选地，采用80℃-120℃的质量浓度不低于99.9% DMF溶剂，溶解效果更佳。溶解时间为1～4小时，较优地，溶解2小时即可获得较佳溶解效果。

打浆时同时加入吸附材料，所述的吸附材料优选为活性炭、核桃壳、陶土或硅藻土的一种或几种，其作用主要去除溶解液中的二氧化钛、纺织印染助剂及其他机械杂质。

更优选的是：碱减量废水残渣、DMF溶剂、吸附材料的重量比为1:6-8:0.3，可以获得较好的溶解效果。

优选地，在所述的溶解液中加入碳酸盐, 所述碳酸盐的种类和用量没有特别限制，只要不对本发明的发明目的产生限制即可，如碳酸钡，所述碳酸盐以去除精对苯二甲酸产品中的硫酸根离子即可。

所述的固液分离可采用离心过滤或者重力过滤，优选采用离心过滤的方式，离心机转速优选为2900转/min，过滤出的固体残渣即吸附材料如活性炭、核桃壳或陶土、硅藻土，投入到打浆工序中回用，液相输送至下一工序处理；

当然，也可以将溶解的溶液通过具有吸附和脱色功能的过滤机，实现过滤除去溶解液中的固体杂质以及完成脱色。

3、蒸馏：将上述过滤后的溶解液送入蒸馏塔中，加热至150℃进行蒸馏，真空负压下抽出DMF溶剂，通过蒸馏，可以抽出溶解液的DMF溶剂50～60%，优选地，蒸馏出的DMF溶剂循环至打浆工序中回用；

4、第二次脱色：将蒸馏后的浓缩液，加入吸附材料进行再次脱色，所述的吸附材料优选为活性炭、核桃壳和陶土、硅藻土的一种或几种，然后进行固液分离，分离出的固相回收至打浆工序中循环利用；

在蒸馏工序后，结晶工序前，进行第二次脱色工序，即用吸附材料对蒸馏后的浓缩液进行再次处理，这是由于随着蒸馏塔内加热温度的升高，DMF溶剂容易发黄，对产品的白度产生影响，因此在进行结晶前，对浓缩液进行再次脱色，可以有效的提高成品的白度，提高产品质量。