[发明专利]含助引发剂胺的可聚合二苯甲酮光引发剂的制备方法

权利要求书

1.含助引发剂胺的可聚合二苯甲酮光引发剂的制备方法，其特征在于其化学结构式如下所示：

式中R₁选自H、CH₃；R₂选自(CH₂)_n，n＝0～2；R₃选自CH₃、C₂H₅。

2.如权利要求1所述的含助引发剂胺的可聚合二苯甲酮光引发剂的制备方法，其特征在于制备方法如下：以下均以质量份数表示

(a)将1～1.2份含苯环的叔胺缓慢滴加到1份4-硝基苯甲酰氯和1～1.3份无水三氯化铝中，在配有搅拌的条件下，在冰水浴中反应30～90分钟；然后将反应液从冰水浴移入到油浴中，缓慢升温到40～120℃间，在真空泵负压抽气的条件下反应1～6小时，反应结束后冷却至室温，然后将反应液倒入到50～100份的10～20wt％的经冰水冷却的盐酸溶液中沉淀，经抽滤和重结晶后得到含硝基和叔胺基的取代二苯甲酮；

(b)将1份含硝基和叔胺基的取代二苯甲酮在室温下溶于40～150份的有机溶剂中，加热到60～100℃，取6份氯化亚锡溶解于16份的浓盐酸中，将氯化亚锡的浓盐酸溶液缓慢滴加到反应体系中，继续反应3～10小时，冷却到室温后，将反应液缓慢加入到浓的氢氧化钠冰水混合溶液中，再经抽滤、干燥和重结晶后得到含伯胺基和叔胺基的取代二苯甲酮；

(c)将1份含伯胺基和叔胺基的取代二苯甲酮溶于10～60份的有机溶剂中，取1～6份的丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯溶于有机溶剂中，氮气保护和冰浴下缓慢滴加丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯的混合液，在室温下搅拌反应6～24小时，再将反应液倒入冰水中，抽滤沉淀，分别用5wt％的碳酸钠水溶液和去离子水洗涤三次，经抽滤、干燥和重结晶后去得到含助引发剂胺的可聚合二苯甲酮光引发。

3.根据权利要求2所述的含助引发剂胺的可聚合二苯甲酮光引发剂的制备方法，其特征是(a)中含叔胺基的苯胺选自N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺、N，N-二甲基苯甲胺、N，N-二甲基苯乙胺、N，N-二乙基苯甲胺、N，N-二乙基苯乙胺。

4.根据权利要求2所述的含助引发剂胺的可聚合二苯甲酮光引发剂的制备方法，其特征是(b)中有机溶剂为环己酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮；(c)中有机溶剂选自丙酮、四氢呋喃、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮。