[发明专利]一种微细压电陶瓷管的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能材料领域，具体地，本发明涉及一种微细压电陶瓷管的制备方法。

背景技术

压电材料具有能使机械能和电能之间的相互转换的正逆压电效应，使其广泛用于各类声学换能器、微电机系统和传感器等。应用最广的主流压电材料是压电陶瓷，压电陶瓷是各类微电机系统、声学换能器和传感器等的核心工作材料。某些特殊的微型换能器，如用于水声测量的标准水听器，需使用直径在毫米级的压电陶瓷管。而更重要的是，很多精密仪器(如光学聚焦系统、精密定位系统)和航天器中使用使用的微型、轻重量、精密压电驱动器，须使用直径在毫米级甚至1毫米以下的微细压电陶瓷管。由于陶瓷硬而脆特性及制造过程需要高温烧结的特点，这类微细陶瓷管制备异常困难，采用常规的对陶瓷粉进行高压压制、烧结再钻孔的方法，需要昂贵的精密机械加工设备，导致其制备成本极高，且成品率低。更重要的是，当直径接近1毫米时，压电陶瓷管已无法制备，这严重制约了某些很多特殊微电机驱动系统的设计和制造。因此，毫米级微细压电陶瓷管的制备是一个全球难题。

发明内容

为了克服上述毫米级微细压电陶瓷管制备异常困难及毫米级以下陶瓷管无法制备的问题，本发明提供了一种新型制备方法，该方法包括以下步骤：

1)将陶瓷粉体、分散剂、固化剂体系和水充分混合，得到高固相含量且低粘度的陶瓷浆料；

其中，陶瓷粉体占浆料体积的43vol％～55vol％；

2)将步骤1)得到的陶瓷浆料灌入模具中，该模具包括柱形阳模以及同轴套设在柱形阳模外的管形阴模，在一定温度下引发凝胶反应，得到强度大于10MPa的压电陶瓷管状体素坯并脱模；

3)将步骤2)中的压电陶瓷管状体素坯在恒温下固化、干燥、烧结、抛光打磨，得到微型压电陶瓷管。

根据本发明的微细压电陶瓷管的制备方法，所述步骤1)中固化剂体系为有机单体、交联剂、引发剂和催化剂，有机单体包括丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰胺(MAM)、二甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)等可发生自由基聚合并可生成凝胶的有机单体小分子；交联剂包括N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)、N，N’-(1，2-二羟乙烯基)双丙烯酰胺(DHEBA)；所述引发剂为过硫酸盐(过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸)，所述催化剂为四甲基乙二胺；其中，有机单体含量占浆料中水质量的10～45％，交联剂含量占水质量的3～15％，交联剂与有机单体比例为1∶3～1∶10，引发剂含量为10～30μg/100ml浆料；催化剂含量为20～50μl/100ml浆料；

根据本发明的制备方法，固化剂体系为有机单体、交联剂、引发剂和催化剂时，引发凝胶反应的温度范围可以从室温到80℃变动，温度越高，反应时间越短，温度并非本发明的关键点。

根据本发明的制备方法，采用琼脂凝胶固化剂体系固化陶瓷浆料时，主要步骤为，将琼脂在热水中溶解成溶液，与陶瓷粉体和分散剂按照一定的比例与水混合球磨，得到高固相低粘度的陶瓷浆料，除泡后，将陶瓷浆料冷却至37℃以下，琼脂发生凝胶反应，陶瓷浆料固化成具有一定强度的素坯。其中，琼脂的含量为陶瓷浆料水质量的3～10％。

根据本发明的制备方法，利用明胶凝胶固化剂体系固化陶瓷浆料时，主要步骤为，将明胶在温水中溶解成溶液，与陶瓷粉体和分散剂按照一定的比例与水混合球磨，得到高固相低粘度的陶瓷浆料，除泡后，将陶瓷浆料冷却24～28℃以下，明胶发生凝胶反应，陶瓷浆料固化成具有一定强度的素坯。其中，明胶的含量为陶瓷浆料水质量的3～10％。

根据本发明的制备方法，利用海藻酸盐凝胶固化剂体系固化陶瓷浆料时，主要步骤为，将海藻酸钠、陶瓷粉体和分散剂按照一定的比例与水混合球磨，得到高固相低粘度的陶瓷浆料，除泡后，加入一定Ca²⁺溶液，海藻酸盐和Ca²⁺和发生凝胶反应，陶瓷浆料固化成具有一定强度的素坯。其中，海藻酸盐包括海藻酸钠等可溶性盐，Ca²⁺溶液包括CaCl₂、Ca(NO₃)₂等可溶性钙离子溶液。海藻酸盐的含量为陶瓷浆料水质量的3～10％，海藻酸盐与Ca²⁺的比例为1∶1。

在本发明所列的几种固化剂体系中，有机单体、交联剂、引发剂和催化剂体系的性能相对最稳定，条件容易控制。