[发明专利]一种可药用的高纯度羟苯磺酸钙的制备方法有效
| 申请号： | 201110105071.4 | 申请日： | 2011-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN102219715A | 公开（公告）日： | 2011-10-19 |
| 发明（设计）人： | 郭德嵩;李豪;王成霞;仰振球 | 申请（专利权）人： | 北京振东光明药物研究院有限公司;山西振东制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/42 | 分类号： | C07C309/42;C07C303/44 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 100120 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 药用 纯度 羟苯磺酸钙 制备 方法 | ||
1.一种可药用的高纯度羟苯磺酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)羟苯磺酸钙粗品，用有机溶剂处理，
(2)用乙醇水溶液重结晶。
2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其中所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯或二者的混合溶剂。
3.按权利要求2所述的制备方法，其特征在于：其中所述丙酮与乙酸乙酯的混合溶剂，两者的比例为1∶5～5∶1。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述丙酮与乙酸乙酯的混合溶剂，两者的比例为1∶4-5。
5.按权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述丙酮与乙酸乙酯的混合溶剂，两者的比例为1∶4。
6.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇水溶液浓度为60％～95％。
7.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇水溶液浓度为90％。
8.按权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将对苯二酚与浓硫酸混合，于80℃～100℃搅拌反应生成2，5-二羟基苯磺酸，后者再与碳酸钙反应，得羟苯磺酸钙粗品，该粗品经过1∶4-5的丙酮与乙酸乙酯的混合溶剂处理后，再用60％～95％乙醇水溶液重结晶即得。
9.按权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：于100ml反应瓶中加入35.2g对苯二酚，缓慢加入38ml浓H2SO4，控制温度80℃反应1hr，然后加入75％的乙醇水溶液300ml搅拌溶解，缓慢分批加入70.4g粉状CaCO3中和过量的H2SO4，并调pH至2.5～5.0，抽滤后，滤液用丙酮与乙酸乙酯为5∶4的混合溶剂280mL分两次提取处理，分出水层，减压浓缩，浓缩液放置析晶，抽滤后，用上述乙醇水溶液洗滤饼两次，得羟苯磺酸钙粗品48.2g，
将上述粗产品用50mL水溶解，并加50mL75％乙醇水溶液搅拌均匀，减压浓缩，放置析晶，抽滤，用上述乙醇水溶液洗滤饼两次，干燥后即得羟苯磺酸钙粗品33.5g，重复上述重结晶过程一次，干燥脱水后得2，5-二羟苯磺酸钙一水合物。
10.按权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
于50L反应釜中加入5.00Kg对苯二酚，缓慢加入4L浓H2SO4，控制温度80℃反应1hr，然后加入75％的乙醇水溶液40L搅拌溶解，缓慢分批加入10.0Kg粉状CaCO3中和过量的H2SO4，并调pH至2.5～5.0，抽滤后，滤液用丙酮与乙酸乙酯为1∶4的混合溶剂40L分两次提取处理，分出水层，减压浓缩，浓缩液放置析晶，抽滤后，用上述乙醇水溶液洗滤饼两次，得羟苯磺酸钙粗品7.63Kg，
将上述粗产品用8L水溶解，并加8L上述乙醇水溶液搅拌均匀，减压浓缩，放置析晶，抽滤，用上述乙醇水溶液洗滤饼两次，干燥后即得可药用的羟苯磺酸钙。
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