[发明专利]一种氮取代氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法有效
申请号: | 201110105388.8 | 申请日: | 2011-04-26 |
公开(公告)号: | CN102760865A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 周明杰;刘大喜;王要兵 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | H01M4/1393 | 分类号: | H01M4/1393;H01G9/042 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 氧化 石墨 苯胺 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种氮取代氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将干燥的氧化石墨置入反应器中,依次往反应器中通入干燥的氨气和氩气与氨气的混合气,在300~1000℃下进行氮取代反应0.5~6h,得到氮取代氧化石墨;
(2)将步骤(1)中得到的氮取代氧化石墨加入到分散剂中,超声分散,得到氮取代氧化石墨烯;
(3)室温下向步骤(2)的氮取代氧化石墨烯中滴加苯胺,继续超声分散形成混合液;随后在-5~10℃下,依次滴加入氧化剂和无机酸溶液,并继续搅拌1~24h,过滤反应液得到所述氮取代氧化石墨烯/聚苯胺复合材料。
2.根据权利要求1所述的氮取代氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:
(4)将步骤(3)中得到的氮取代氧化石墨烯/聚苯胺复合材料进行离心、洗涤、干燥,即得到纯净的氮取代氧化石墨烯/聚苯胺复合材料。
3.根据权利要求1或2所述的氮取代氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述氧化石墨是由下述步骤制得:
将质量比为2∶1∶1的石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中,搅拌均匀,冷却6h以上,洗涤至中性,干燥,得到混合物;接着将混合物加入到0℃的浓硫酸中,再加入高锰酸钾,并于35℃的油浴中保温反应2h后,缓慢加入去离子水,随后加入双氧水溶液,接着进行抽滤、洗涤、再抽滤以及干燥处理,即得到氧化石墨。
4.根据权利要求3所述的氮取代氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,氩气与氨气的混合气中,氨气占混合气体积比的5%~30%。
5.根据权利要求3所述的氮取代氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,氮取代反应的反应温度为700℃、反应时间为1h。
6.根据权利要求1或2所述的氮取代氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,每100mg的氮取代氧化石墨所需分散剂的体积为50~500mL。
7.根据权利要求6所述的氮取代氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述分散剂为乙醇、乙二醇或异丙醇中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的氮取代氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,每100mg的氮取代氧化石墨烯所需苯胺的体积为1.5~3mL。
9.根据权利要求1或2所述的氮取代氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,每100mg的氮取代氧化石墨烯所需氧化剂的质量为0.5~12g。
10.根据权利要求1所述的氮取代氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为K2S2O8、Na2S2O8、(NH4)2S2O8或KMnO4中的任一种。
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