[发明专利]铁钼法甲醇氧化制甲醛的催化剂的无污染制备方法有效
申请号: | 201110106337.7 | 申请日: | 2011-04-27 |
公开(公告)号: | CN102240554A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
发明(设计)人: | 章小林;李小定;李耀会;吕小婉 | 申请(专利权)人: | 华烁科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/881 | 分类号: | B01J23/881;B01J37/00;C07C47/052;C07C45/37 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 张安国;伍见 |
地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铁钼法 甲醇 氧化 甲醛 催化剂 无污染 制备 方法 | ||
1.一种铁钼法甲醇氧化制甲醛的催化剂的制备方法,其特征在于:制备过程中无“三废”排放,为无污染方法;所说的催化剂以催化剂质量为基准的化学组成为MoO380.0~85.0%,余量为Fe2O3;催化剂的制备步骤依次如下:
1)、将多元醇溶于水中作为底液,底液中多元醇与水的物质的量之比为1∶300~1∶20;
2)、将步骤1)所得的底液与钼酸打浆制得浆液,浆液中钼酸总质量与底液质量之比为1∶28~1∶36;
3)、将浆液预热至20~100℃;
4)、向含羰基铁贮罐中通入空气,得到被羰基铁饱和的空气;
5)、将上述被羰基铁饱和的空气通入步骤3)预热的浆液中;
6)、待羰基铁挥发完后,将反应后的浆液于20~100℃下老化1~24h,然后过滤,得滤饼;
7)、滤饼经80~200℃干燥、粉粹、成型,于350~500℃焙烧即得甲醛催化剂;
8)、出步骤5)的空气经风机反复循环,至羰基铁含量小于1.0g/m3后,用上述步骤1)所得的底液吸收达标后向大气排放;
9)、步骤6)中的滤液和步骤8)中的吸收液合并、回调多元醇浓度和体积后返回步骤2)循环利用,整个过程无“三废”排放。
2.按权利要求1所述的一种铁钼法甲醇氧化制甲醛的催化剂的制备方法,其特征在于:所述的多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇或丁二醇。
3.按权利要求1所述的一种铁钼法甲醇氧化制甲醛的催化剂的制备方法,其特征在于:所述的羰基铁为五羰基铁、九羰基二铁或十二羰基三铁。
4.按权利要求1所述的一种铁钼法甲醇氧化制甲醛的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的浆液预热至45~95℃;
5.按权利要求1所述的一种铁钼法甲醇氧化制甲醛的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤7)中所述的滤饼经80~200℃干燥、粉粹、成型,于380~450℃焙烧即得甲醛催化剂;
6.按权利要求1所述的一种铁钼法甲醇氧化制甲醛的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤9)中所述的滤液回调多元醇浓度和体积后循环利用,是添加步骤1)所加的多元醇和水达到初始底液的多元醇浓度和体积后,返回去加入钼酸打浆制浆液,从而实现滤液循环利用,整个过程无“三废”排放。
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