[发明专利]木片洁净化处理的方法有效
申请号: | 201110106782.3 | 申请日: | 2011-04-27 |
公开(公告)号: | CN102225563A | 公开(公告)日: | 2011-10-26 |
发明(设计)人: | 孙东亚;蒋智鹏;孙坤泽 | 申请(专利权)人: | 信和光伏硅材料(福建)有限公司;信和光伏硅材料(清流)有限公司 |
主分类号: | B27K3/02 | 分类号: | B27K3/02;B27K3/52;C01B31/02 |
代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 | 代理人: | 渠述华 |
地址: | 364400 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木片 洁净 处理 方法 | ||
技术领域
本发明属于工业金属硅的生产领域,特别是指作为金属硅冶炼原料的木片洁净化处理的方法。
背景技术
在太阳能级多晶硅提取的过程中,尤其是物理法和冶金法制备多晶硅的过程中,最难除去的杂质元素是磷和硼。通常,为了将金属硅的磷和硼元素的含量从原来的几十个ppm降到太阳能电池所需的1ppm以下,需要经过高温精炼、真空熔炼、等离子、定向凝固等工序,而且,通常还达不到太阳能电池制作所用金属硅的要求。
金属硅中的杂质来源主要有两个,一个是硅矿石中含有微量的硼,另外就是石油焦木片等碳还原剂。通常,人们选择硼磷含量较低的硅石矿来进行太阳能级硅材料的冶炼,而碳还原剂主要是木片和石油焦,木片硼磷含量较低,其硼含量为5ppm左右,而磷含量约为20ppm左右。这样,在经过金属硅的冶炼工艺后,最后,参与在金属硅中的硼和磷最低可以低到分别为3ppm和8ppm。这样的硼磷含量经过常规的物理或冶金法提纯后,可以制成太阳能电池,但成本较高。因为,无论采用真空熔炼还是定向凝固,都很难将硅中的硼磷降到1个ppm以下,而太阳能级的硅则应当将磷和硼都去除到0.1ppm以下。
木片作为金属硅冶炼的另一种主要原材料,可以解决反应物料的透气性和提高炉矿的稳定性。原木的主要成分为碳,且具有纤维状疏松多孔的性质,比表面积较大,且杂质往往存在于内部结构中,在常规反应过程中,会形成杂质含量较高的灰烬留在生成的金属硅中。采用液体或者气态的化学物质处理时,都比较容易渗透到还原剂内部,容易与内部的杂质接触和反应。
因此,在金属硅形成以前,如果将生产方法可以将木片中的磷和硼的含量都降低到10%以下,大大减少后续的提纯成本用的原料中的磷和硼从原料中先行除去,则会大大减少提纯的成本。
发明内容
本发明的主要目的是为了解决上述问题,提供一种从木片中除磷和硼洁净化处理的方法,使得其中的磷和硼含量都降低到10%以下,大大减少后续金属硅的提纯成本。
为了达到上述目的,本发明提供的技术方案是:
一种木片洁净化处理的方法,其具体步骤为:
①、将清洗处理后的木片放入盛满碱液的碱液池中浸泡;
②、浸泡过程中,对碱液进行加热,使温度提升至70℃以上;浸泡处理时间为至少1小时后,将木片从反应器中取出;
③、滤干液体后,再将木片放入盛有酸液的反应器中中和碱性,直至酸性反应器中溶液接近中性;
④、用温度在60-80℃的纯净水冲洗干净并滤干水分即可。
所述步骤①中先将木片削成50*50mm大小的片状后,再进行浸泡。
所述步骤①中的碱液由KOH,NaOH,NaHCO3,Ca(OH)2中的一种或者几种的水溶液组成。
所述步骤①中的碱液pH值大于14,浓度在1%到10%之间。
所述步骤②中同时对碱液池进行鼓气,加速浸泡效果。
所用鼓气方式为功率为10kw的空气压缩机进行间歇性鼓气。
所述步骤②中对碱液加热的方式为红外线、蒸汽或者电加热。
所述步骤③中的酸液由HF,HNO3,H2SO4,H2C2O4,CH3COOH和HCl中的一种或者几种组成。
所述步骤③中的反应器需在60℃温度下进行保温。
所述步骤④中所用纯净水为电阻率大于18MW/cm的中性去离子水。
采用上述方案后,由于在浸泡过程中,碱洗液中的物质将充满木片纤维状孔洞和缝隙中,将与木片内部充分接触;在浸泡的同时,适当的加温,可以使碱液与磷硼形成的物质更快的挥发和溶解扩散;碱洗液中的物质与硼磷发生反应,生成可溶性盐类及挥发性物质,可溶性的盐类,可溶解在反应液中,挥发性物质随着温度的升高,也逐渐挥发出去;随着时间的延长,硼和磷会逐渐从木片中去除;硼和磷被去除的同时,木片中的金属杂质与碱液反应形成沉淀也可以被去除,这对于金属硅中的金属杂质减少也是有意义的;将木片从碱液中提出,沥干液体后,将其放入酸性中和池中,消除木片中残留碱性物质的污染;中和到pH值等于7时,将木片用热的纯净水中冲淋干净,清除残留的氢氧化物和酸液。利用该方法可以将木片中的磷和硼的含量都降低到10%以下,大大减少后续金属硅的提纯成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图;
图2为本发明使用的料斗示意图。
具体实施方式
以下配合附图对本发明的具体实施方式进行说明:
实例1
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