[发明专利]碳纳米管为载体的纳米Pt粒子催化剂制备方法

说明书

技术领域

本发明属于催化剂制造领域，主要用于燃料电池(包括质子交换膜燃料电池和直接甲醇燃料电池)用电极催化剂制造，确切地说一种合成纳米Pt粒子还原分散剂、溶液纳米Pt粒子催化剂制备方法以及碳纳米管为载体的纳米Pt粒子催化剂制备方法

背景技术

铂金催化剂还广泛用于燃料电池、石油化工、传感器及其空气净化等领域。

燃料电池是一种高效，清洁和比能密度高的化学电池。是21世纪的清洁能源之一。主要为电动汽车提供动力。而燃料电池的核心之一就是电极催化剂。

目前主流催化剂仍然是铂金基的催化剂，但是铂金属于贵重金属，资源日趋匮乏，价格高昴，因而不得不减少铂金(Pt)在燃料电池中的用量。为了减少Pt用量，人们采用碳基材料(如碳粉、碳纳米管)作为载体的碳载铂金催化剂；碳纳米管具有更高的比表面积。但是由于石墨结构的碳表面的表面自由能很小，贵金属-碳纳米管的接触性能差。所以，一般要将碳纳米管表面进行活性处理才能得到较高的Pt上载量。合成Pt纳米粒子的大小分布大，均匀性差，导致其电催化活性较低，制作成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成纳米Pt粒子还原分散剂。

一种合成纳米Pt粒子还原分散剂，它是油酸和甲酸混合液，其重量比为0.8-1.2∶0.8-1.2；

优选为1∶1。

本发明的另一个目的是：提供一种大小均匀的溶液纳米Pt粒子催化剂制备方法。

溶液纳米Pt粒子催化剂制备方法，该方法包括：

1)在每500毫升去离子水中加10毫升的0.003-0.2M/L的氯铂酸溶液，加入合成纳米Pt粒子还原分散剂0.5-40毫升；

2)超声频率20-60KHz，超声20-30分钟，将Pt溶液加热到40-90℃，反应变成黑色；或加热到40-90℃，用搅拌器在20-100转/分钟的转速下搅拌反应变成黑色；陈化30-60分钟；在室温下冷却，陈化2-4个小时；

3)将其溶液过滤，洗涤至中性和无法测到氯离子的存在，将纳米粒子分散在去离子水或者酒精溶液中，加入PVP至重量浓度2-5％，得到Pt纳米粒子溶液；

所述的氯铂酸溶液为0.03M/L，加入合成纳米Pt粒子还原分散剂25毫升。

本发明的又一个目的是：碳纳米管为载体的纳米Pt粒子催化剂Pt-CNTs制备方法

碳纳米管为载体的纳米Pt粒子催化剂Pt-CNTs制备方法，该方法包括：

1)在每500毫升去离子水中加10毫升的0.003-0.2M/L的氯铂酸溶液，加入合成纳米Pt粒子还原分散剂0.5-40毫升；

2)再加入CNTs，依据公式上载量＝Pt/(Pt+CNTs)×％，扣除Pt损失，确定CNTs加入量；

3)超声频率20-60KHz，超声20-30分钟，将Pt溶液加热到40-90℃，反应变成黑色；或加热到40-90℃，用搅拌器在20-100转/分钟的转速下搅拌反应变成黑色；陈化30-60分钟；在室温下冷却，陈化2-4个小时；在室温下冷却，再陈化2-4个小时；

4)将其溶液过滤，洗涤至中性和无法测到氯离子的存在，最后将其在60-80度(摄氏)下干燥2-4个小时，得到所需的Pt-CNTs催化剂。

所述的氯铂酸溶液为0.03M/L，加入合成纳米Pt粒子还原分散剂25毫升；

所述的CNTs为多壁、单壁碳纳米管或者碳纸。

本发明提供的一种纳米Pt粒子还原分散剂，是采用油酸和甲酸作为Pt粒子还原分散剂，同时具有还原、分散和表面修饰的作用。

本发明提供的溶液纳米Pt粒子催化剂制备方法用合成Pt粒子还原分散剂，制备的溶液纳米Pt粒子催化剂，Pt纳米粒子的大小分布窄(3-5纳米)，反应产物无团聚现象。