[发明专利]一种制备二氧化硅气凝胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机气凝胶，且尤其涉及一种制备二氧化硅气凝胶的方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶是今年发展起来的一种新型轻质纳米多孔材料，它具有密度低、比表面积大、孔隙率高等优点，因此在高校热绝缘系统、声音阻抗和催化剂载体等方面具有广阔的应用前景。二氧化硅、气凝胶制备包括离子交换、溶剂交换和干燥三个过程。通常制备的二氧化硅气凝胶表面含有大量的钠离子、钾离子和羟基，在空气中容易吸潮，影响其声、光、电学性能，严重影响其应用范围。为提高二氧化硅气凝胶的应用范围，需在凝胶制备过程中对其进行疏水改性处理，避免在干燥过程中凝胶表面羟基之间的相互缩合而引起的不可逆收缩。

以水玻璃为先驱体制备二氧化硅气凝胶，水玻璃价格低廉，以其为原料制备的水凝胶中含有大量的水，通常的疏水改性采用羟基化试剂与硅凝胶表面的羟基反应来达到目的。下面为现有技术中使用水玻璃制备二氧化硅气凝胶的技术说明：

WO95/06617公开了通过使水玻璃与硫酸在pH7.5至11下进行反应，将形成的二氧化硅水凝胶用水或无机盐(氢氧化钠或氨水)的稀释水溶液在pH7.5至11下洗涤，以便从二氧化硅水溶胶中除去离子成分，用C1-5醇移除水，并将二氧化硅水溶胶在55至90巴的超临界条件下、在240℃至280℃下进行干燥，制备出疏水的二氧化硅气凝胶。

WO096/22942公开了制备气凝胶的方法，包括：提供硅酸盐液凝胶；如果需要，进行与其他有机溶剂(甲醇、乙醇、丙醇、四氢呋喃等)的溶剂交换过程；使硅酸盐液凝胶与至少一种不包含氯成分的甲硅烷化剂进行反应；以及将硅酸盐液凝胶在超临界条件下进行干燥。

此外，还有通过使用乙醇(正丁醇)、丙醇和他们的混合物从二氧化硅中移除水分，以制备其粒子具有纳米尺寸的二氧化硅的技术，该技术包括：通过向水玻璃中加入HCL来沉淀二氧化硅，以便促进反应；将水玻璃与丁醇等混合；将获得的混合物进行过滤和蒸馏，从而从二氧化硅中移除水分；以及在285℃的高温下干燥混合物，从而制备出具有纳米尺寸的二氧化硅粒子。由于二氧化硅表面的羟基通过在溶剂交换过程中与丁醇发生反应以及随后的干燥过程而改变成丁氧基，因而二氧化硅的表面可以被赋予疏水性。

上述方法均可以用来制备出疏水的二氧化硅气凝胶，但是，在从二氧化硅水溶液中除去离子成分(主要为钠离子和钾离子)的过程，要么将形成的二氧化硅水凝胶用水或无机盐(氢氧化钠或氨水)的稀释水溶液在pH7.5至11下洗涤或者使用离子交换塑纸来过滤，洗涤的方法对于去除其中所含的钠离子和钾离子，效果不是很显著，而使用离子交换塑纸的方法则很不经济。

发明内容

本发明目的在于提供一种制备二氧化硅气凝胶的方法，用以克服现有技术中制备二氧化硅气凝胶效果差以及成本高的问题。

为了实现上述目的，本发明提出一种制备二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：将水玻璃加入到盐酸中进行反应，直至溶液的pH被调节至3～4，形成二氧化硅水凝胶；将所述二氧化硅水凝胶置于一放置有水的容器内，所述容器两端分别连接正负电极并通电；向所述二氧化硅水凝胶中加入有机溶剂，进行溶剂交换；将所述二氧化硅水凝胶在超临界条件下进行干燥。

可选的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或四氢呋喃。

与现有技术相比较，本发明一种制备二氧化硅气凝胶的方法的有益效果在于：本发明一种制备二氧化硅气凝胶的方法离子交换的工艺中，通过在二氧化硅水凝胶的两端连接正负电极，从而很方便的去除二氧化硅水凝胶中的钠离子和钾离子，不但去离子效果显著，而且，成本很低。

附图说明

图1为本发明一种制备二氧化硅气凝胶的方法的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

请参考图1，图1为本发明一种制备二氧化硅气凝胶的方法的流程示意图，从图1中可以看出，本发明一种制备二氧化硅气凝胶的方法包括以下步骤：

步骤10：将水玻璃加入到盐酸中进行反应，直至溶液的pH被调节至3～4，形成二氧化硅水凝胶；

步骤11：将所述二氧化硅水凝胶置于一放置有水的容器内，所述容器两端分别连接正负电极并通电，在容器内形成电场，由于异性相吸，钠离子和钾离子会被负极端所吸引，该去除钠离子和钾离子的工艺的成本几乎为零，但是去离子的效果却很显著；

步骤12：向所述二氧化硅水凝胶中加入有机溶剂，进行溶剂交换，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或四氢呋喃，交换出二氧化硅水凝胶中的水；