[发明专利]一种制备磁性石墨微球的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备技术领域，涉及一种制备磁性石墨微球的方法。

背景技术

在磁性、生物和医药材料领域中，微纳米磁性金属Fe、Ni、Co颗粒以及它们的合金、氧化物由于较弱的抵抗外界环境腐蚀性能力而受到限制。近年来，碳包覆磁性颗粒的复合结构受到人们广泛的关注和研究，这种新颖的复合结构是由外层有序的碳壳和内部磁性金属颗粒的核心组成的，它既保留了石墨球优异的物理化学性质而且具有纳米金属颗粒的磁学性质，外层的碳壳能够把金属磁性颗粒禁锢在很小的空间内，能够起到很好的抗腐蚀和抗氧化作用。这种复合材料能够广泛地应用在磁记录材料、医学药物运输、锂离子负极材料等领域。另外，它还具有较低的密度和较好的吸波能力，有望成为一种新型的电磁波吸收材料，同时在锂离子电池方面，石墨球相对于其他的碳结构，具有更好的循环性能和电荷传输能力，是电池负极材料的主要原料。

目前，制备磁性石墨微球的方法包括：化学气相沉积法、溶剂水热法、热分解碳源法、催化还原法等。这些制备方法主要采用化学反应的方法，一般需要催化剂、复杂的操作、昂贵的设备、较长的反应时间，而且石墨微球的纯度低，形貌及大小也不易控制，直接影响了磁性石墨微球在科学研究和工业中的应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低成本高产量、工艺操作简单、无污染、且粒度易控制的制备磁性石墨微球的方法。

本发明是通过以下方式实现的：

一种制备磁性石墨微球的方法，包括以下步骤：

(1)利用生铁和废钢制备Fe-C合金，Fe-C合金中各组分的质量百分比为C3.4-3.9％、Si 2.5-3.0％、余为Fe；所用生铁的化学成分(质量百分比)为C 4.26wt％、Si 0.8wt％、余为Fe；废钢的化学成分(质量百分比)为C 0.45wt％、Si 0.25wt％、余为Fe；然后称取硅铁和稀土镁合金，其分别占Fe-C合金质量分数的1.2％和1.8％；

(2)将上述配料按照生铁、废钢和硅铁的加料顺序放置于碱性中频炉感应炉进行熔炼，待物料熔化完全后，去除熔液表面上层的炉渣，获得Fe-C合金熔液；

(3)利用冲入法加入稀土镁合金进行球化处理，将稀土镁合金预先放到浇包中，然后用步骤(2)中的高温Fe-C合金熔液浇注；浇注温度在1400-1450℃；

(4)用超声波清洗上述Fe-C合金以清除外带的灰尘和杂质，接着先后利用体积分数为10-20％的盐酸反应腐蚀Fe-C合金中的元素Fe和体积分数为5-10％的氢氟酸反应Fe-C合金的元素Si，待充分反应后，收集上述反应物并用去离子水和无水乙醇分别洗涤3-5次；再将所得物在60-80℃下烘干30-50分钟，即获得黑色的磁性石墨微球。

Fe-C合金的成分配比所需生铁和废钢量按照以下方法计算：

假设要配置6Kg的Fe-C合金(C-3.4～3.9％、Si-2.5～3.0％、余为Fe)由以下计算公式计算：假设X为生铁(主要化学成分为C 4.3wt％、Si 0.8wt％、余为Fe)，Y为废钢(主要化学成分为C 0.45wt％、Si 0.25wt％、余为Fe)，

X+Y＝6

X＊4.3％+Y＊0.45％＝6＊3.8％

经过计算得生铁X＝5.221Kg、废钢Y＝0.779Kg

该方法制备的磁性石墨微球具有较高的热稳定性和铁磁性，粒度分布在20-35μm之间，97％的石墨颗粒呈现完美的球状。

本发明具有以下优点：1、成本低，生产效率高；2、制备工艺稳定，操作简单；3、无污染，不需要使用催化剂；4、适合于工业化生产和应用。

具体实施方式

下面给出本发明的五个最佳实施例：

实施例1

(1)利用生铁和废钢制备Fe-C合金，Fe-C合金中各组分的质量百分比为C3.4％、Si 2.6％、余为Fe；所用生铁的化学成分(质量百分比)为C 4.26wt％、Si 0.8wt％、余为Fe；废钢的化学成分(质量百分比)为C 0.45wt％、Si 0.25wt％、余为Fe；然后称取硅铁和稀土镁合金，其分别占Fe-C合金质量分数的1.2％和1.8％；

(2)将上述配料按照生铁、废钢和硅铁的加料顺序放置于碱性中频炉感应炉进行熔炼，待物料熔化完全后，去除熔液表面上层的炉渣，获得Fe-C合金熔液；

(3)利用冲入法加入稀土镁合金进行球化处理，将稀土镁合金预先放到浇包中，然后用步骤(2)中的高温Fe-C合金熔液浇注；浇注温度在1400℃；