[发明专利]一种利用煤直接液化残渣制备活性炭的方法无效
申请号: | 201110108731.4 | 申请日: | 2011-04-28 |
公开(公告)号: | CN102153081A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 吴秀章;周颖;李克健;邱介山;张胜振;舒成;李丽;张艳 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;大连理工大学;中国神华煤制油化工有限公司 |
主分类号: | C01B31/12 | 分类号: | C01B31/12;B09B3/00 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 王昭林;崔华 |
地址: | 100011 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 直接 液化 残渣 制备 活性炭 方法 | ||
1.一种以煤炭直接液化残渣为原料制备活性炭的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)粉碎后的煤直接液化残渣与KNO3、KOH、无水乙醇一起加入到水中,在室温下搅拌均匀,然后将所得到的混合物进行干燥,得到干燥物料;
2)将制得的干燥物料置于炭化炉内,在空气气氛下进行预氧化,然后在惰性气体气氛下进行炭化活化,得粗活性炭;
3)将制得的粗活性炭进行酸洗脱灰,即得成品活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述粉碎后的煤直接液化残渣的粒径小于250μm,优选为75-180μm。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤1)中的KNO3∶KOH∶煤直接液化残渣∶无水乙醇∶水的质量比为1-3∶20-50∶8-12∶6-8∶20-150。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1)中的搅拌时间为1-12h,优选为1-6h,更优选为2-3h。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤1)中的干燥温度为100-120℃,干燥时间为12-24h,优选为15-20h,更优选为16-18h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述预氧化的操作条件为:以5-10℃/min的升温速率将干燥物料升温至200-300℃,恒温60-180min。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述炭化活化的操作条件为:以5-10℃/min的升温速率400-600℃,恒温30-90min;然后以5-10℃/min的升温速率升温至700-900℃,恒温60-120min。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤2)中的惰性气体选自氮气、氩气或氦气。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述酸洗脱灰的操作条件为:向制得的粗活性炭中加入质量浓度为3-10%、优选4-8%、更优选为5%的盐酸溶液,搅拌10-30min,然后加热沸腾20-30min,静置冷却后过滤,再用50-100℃的热水粗洗至滤液无明显的黄绿色,最后用去离子水洗涤至pH为7,过滤后将滤饼在100-120℃条件下干燥3-12h,优选6-8h。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述盐酸溶液与KOH的质量比为10-15∶1。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述煤直接液化残渣采用在铁系催化剂的作用下进行煤直接液化所产生的液化残渣。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述煤直接液化残渣的软化点为150-200℃,沥青质含量为15-35%,灰分含量为15-30%。
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