[发明专利]一种1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的提纯方法无效
申请号: | 201110108796.9 | 申请日: | 2011-04-28 |
公开(公告)号: | CN102229567A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | 方岩雄;高川;谭伟;郑俊霞;卢宇靖;杜志云;张焜 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 林丽明 |
地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 甲基 咪唑 硼酸盐 离子 液体 提纯 方法 | ||
1.一种1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的提纯方法,其特征在于:以1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体为原料,经过与醇在不同温度下混合后分液去除原料中微量的有机物杂质,制备高纯度离子液体,具体步骤如下:
①加入1.2~2质量份的离子液体到容器中;
②加入1质量份的醇,边搅拌混合边加热至30~110℃,以至完全澄清;
③将澄清的液体置于空气或冰水浴中冷却至0~25℃;
将冷却后的液体静置分层,上层醇回收,下层为纯化的离子液体;
⑤经过HPLC,IC检测离子液体纯度,离子液体纯度达99%,则经过真空干燥得到产品;纯度不够,则重复流程①②③④。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:上述离子液体投入量为1.4~1.6质量份。
3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:上述1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体指但不仅限于1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-庚基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:上述醇为但不仅限于正丙醇、正戊醇、正己醇或正庚醇。
5.根据权利要求3所述的提纯方法,其特征在于:上述1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐提纯,使用正丙醇,加热温度为30~60℃;使用正丁醇,加热温度为50~80℃;使用正戊醇,加热温度为60~90℃;使用正己醇,加热温度为80~110℃。
6.根据权利要求3所述的提纯方法,其特征在于:上述1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐提纯,使用正丁醇,加热温度为30~50℃;使用正戊醇,加热温度为40~60℃;使用正己醇,加热温度为60~80℃;使用正庚醇,加热温度为70~90℃。
7.根据权利要求3所述的提纯方法,其特征在于:上述1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐提纯,使用正戊醇,加热温度为30~50℃;使用正己醇,加热温度为40~60℃;使用正庚醇,加热温度为50~70℃;使用正辛醇,加热温度为70~90℃。
8.根据权利要求3所述的提纯方法,其特征在于:上述1-庚基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐提纯,使用正己醇,加热温度为30~50℃;使用正庚醇,加热温度为40~60℃;使用正辛醇,加热温度为50~70℃。
9.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:上述冷却温度为15~20℃。
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