[发明专利]一种聚羧酸减水剂的制备方法有效
| 申请号： | 201110108916.5 | 申请日： | 2011-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN102746438A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 王小兵;陈红根;付强善;蔡桂芝;刘生如;张厚平 | 申请（专利权）人： | 江苏尼高科技有限公司 |
| 主分类号： | C08F120/28 | 分类号： | C08F120/28;C08G65/48;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司： | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人： | 张利强 |
| 地址： | 213044 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
1.一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入第一部分软水，升温到75℃，然后将聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体，巯基乙酸和第二部分软水组成的混合液采用梯度升温和分次滴加的方式滴加到烧瓶中进行聚合反应，同时在滴加混合液的同时滴加引发剂，3-3.5h滴完，保温反应1-1.5h，冷却到50℃，加入30％氢氧化钠溶液中和至PH＝6-7，得聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的聚合反应中梯度升温的温度控制在75-85℃，每次升高的温差为5-10℃，分次滴加的次数为2-3次。
3.根据权利要求1所述的一种制备聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体通过如下方法制备：将聚乙二醇单甲醚1000、聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸和对苯二酚投入反应器中，在温度110℃、真空度-0.06Mpa下，反应时间8小时，然后降温至60℃出料，即得聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
4.根据权利要求3所述的一种制备聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体的制备中，聚乙二醇单甲醚1000、聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸和苯二酚的质量比为50-55∶20-25∶18∶2∶3。
5.根据权利要求1的一种制备聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的聚合反应中，第一部分软水、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体、巯基乙酸、第二部分软水，引发剂和30％的氢氧化钠溶液的质量比为22-25∶35-40；0.25-0.4∶20∶7-8。
6.根据权利要求5的一种制备聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为2.8-3％的过硫酸铵水溶液。
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