[发明专利]一种溶胶凝胶法制备纳米氧化锌的工艺

说明书

[技术领域]

本发明涉及一种半导体技术领域，具体是一种纳米氧化锌粉体溶胶-凝胶法制备方法。

[背景技术]

纳米氧化锌是近年来开发的一种新型无机功能材料，其粒子尺寸在1～100nm。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点，在磁、光、电敏感等方面，具有普通氧化锌所无法比拟的特殊性能，因此具有广泛的用途。纳米氧化锌主要应用在橡胶、油漆、涂料、印染、玻璃、医药、化妆品和电子等工业，作为抗菌添加剂、防晒剂、光催化剂、气体传感器、图像记录材料、吸波材料、导电材料、压电材料、橡胶添加剂等。随着超细粉体粒径的减小，其比表面积随之增大而且随着粉体表面原子数成倍增长，粒子表面能急剧增加，从而使得颗粒间吸附作用加强，形成聚集体，严重影响超细粉体与最终产品的性能。实验研究发现，氧化锌的形貌与粒度对氧化锌前驱体的形貌与粒度具有很大的继承性。因此，前驱体的制备工序是影响氧化锌性能的关键。溶胶-凝胶法通过水解和缩聚反应制得溶胶，再进一步缩聚得到凝胶。凝胶经干燥、煅烧得到纳米氧化锌。这种工艺原料的纯度较高，整个过程不引入杂质离子，可以通过严格控制工艺条件，制得纯度高、粒径小、粒度分布窄的纳米粉体，且产品质量稳定。

[发明内容]

本发明的目的在于克服现有方法原料成本高，干燥、煅烧时凝胶体积收缩大，易造成纳米氧化锌颗粒间的团聚等缺陷，提供一种新的纳米氧化锌溶胶-凝胶法生产工艺。本发明生产方法简单，成本低，纯度搞，且可实现产业化生产；本发明的纳米氧化锌粉体具有纯度高、晶型良好、分散性好特性。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明所涉及的纳米氧化锌溶胶-凝胶法法生产工艺，包括有如下步骤：

步骤一，称取适量二水合醋酸锌溶于一定体积去离子水中配成溶液；

步骤二，称取适量络合剂溶于一定体积无水乙醇中，将络合剂溶液加热到一定温度；

步骤三，混合步骤一和步骤二分别所得的溶液；

步骤四，向步骤三所得的溶液中加入复配表面活性剂，磁力搅拌；

步骤五，向步骤四所得溶液中缓慢滴加一定体积的草酸溶液，使其成为白色溶胶状；

步骤六，将步骤五所得的溶胶在一定温度下保温一定时间，直到使溶胶变成凝胶状；

步骤七，将步骤六所得的凝胶置入真空干燥箱，在一定温度下干燥一定时间，使凝胶完全变成干凝胶；

步骤八，将步骤七所得的干凝胶移入马弗炉中，并在一定温度下煅烧一定时间既得纳米氧化锌粉体。

步骤二中，所述络合剂包括但不限于草酸、柠檬酸、柠檬酸三铵、硬脂酸等。

步骤二中，加热温度在65℃-80℃。

步骤四中，所述复配表面活性剂为十二烷基硫酸钠和聚乙二醇6000、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇6000的1∶1摩尔比混合所得。

步骤六中，保温温度在60℃-80℃，保温时间在4h-6h。

步骤七中，干燥温度在55℃-75℃，保温时间在12h-20h。

步骤八中，煅烧温度在400℃-700℃，保温时间在2h-5h。

本发明具有如下的有益效果：其纳米氧化锌粉体晶体尺寸为40纳米-280纳米，具有纯度高、晶型良好、分散性好的特性；更为重要的是，本发明所采用的制备方法节省了能源，并且更加安全。

[具体实施方式]

以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例

称二水合醋酸锌3.1g溶于67mL去离子水中配成溶液。

称适量草酸溶于136mL无水乙醇中，将络合剂溶液加热到70℃左右。

加入摩尔比为1∶1的十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇6000复配表面活性剂，磁力搅拌，再缓慢滴加草酸溶液，成白色溶胶。

白色溶胶在65℃左右保温6h，溶胶变成凝胶。

将凝胶放到真空干燥箱内在65℃下干燥18h左右，凝胶变成干凝胶。

将干凝胶在500℃下煅烧4h得纳米氧化锌粉体。

本实施例得到的纳米氧化锌粉体晶体尺寸约在30nm-40nm之间。

利用上述溶胶-凝胶方法可制备纳米氧化锌粉体，并达到其特有的有益效果。