[发明专利]一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种由磺化油制备对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺。

背景技术

对乙酰氨基苯磺酰氯为医药中间体，是制备磺胺甲苯异噁唑和磺胺噻唑等磺胺类医药的主要原料，目前国内都是以自用为主，制备好湿品即刻投料使用，否则就会发生分解、变质，达到保质稳定的期限最多也就才三天，真正作为商品，在市场上目前还是空白，国外生产主要采用深冷干燥技术设备和喷雾造粒干燥来制得成品，但添加剂对反应有影响。发展趋势是采用深冷干燥有利于制得产品的稳定性，但投资较大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种提高产品稳定性，延长保质期限的对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺，它的生产工艺以乙酰苯胺为原料，加入氯磺酸和退热水经过氯磺化反应制得磺化油，制得的磺化油加水，进行水解反应，水解后的磺化油经过抽滤过程，一份产生氯化氢气体，氯化氢气体经过循环吸收制得稀盐酸，另一份制得的产物对乙酰氨基苯磺酰氯在溶解釜中溶解，后经结晶、离心、干燥，制得对乙酰氨基苯磺酰氯成品，其特征在于：所述溶解过程中加入二氯乙烷溶剂，离心后制得的成品采用气流干燥，真空包装成品。

为了取得更好效果的保质期延长期限，所述二氯乙烷溶剂与原料乙酰苯胺的采用量质量比，乙酰苯胺：二氯乙烷=1：4～8.

具体实施例中，达到有益效果的质量配比为：所述乙酰苯胺：二氯乙烷的质量比为1：5。

具体实施例中，达到有益效果的质量配比为：所述乙酰苯胺：二氯乙烷的质量比为1：6。

本发明的有益效果是：加入的二氯乙烷溶剂，使用在溶解工艺过程中，保证对乙酰氨基苯磺酰氯溶液的稳定性，制成的对乙酰氨基苯磺酰氯成品可保质在180天左右，填补了市场空白，提高了经济效益。

附图说明：

图1是本发明的生产工艺示意图。

具体实施方式

参照图1所示工艺流程图，一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺，它的生产工艺以乙酰苯胺为原料，加入氯磺酸和退热水经过氯磺化反应制得磺化油，制得的磺化油加水，进行水解反应，水解后的磺化油经过抽滤过程，一份产生氯化氢气体，氯化氢气体经过循环吸收制得稀盐酸，另一份制得的产物对乙酰氨基苯磺酰氯在溶解釜中溶解，后经结晶、离心、干燥，制得对乙酰氨基苯磺酰氯成品，其特征在于：所述溶解过程中加入二氯乙烷溶剂，离心后制得的成品采用气流干燥，真空包装成品。所述二氯乙烷溶剂与原料乙酰苯胺的采用量质量比，乙酰苯胺：二氯乙烷=1：4～8。

具体实施例1中，达到有益效果的质量配比为：所述乙酰苯胺：二氯乙烷的质量比为1：5。

具体实施例2中，达到有益效果的质量配比为：所述乙酰苯胺：二氯乙烷的质量比为1：6。

加入的二氯乙烷溶剂，使用在溶解工艺过程中，保证对乙酰氨基苯磺酰氯溶液的稳定性，制成的对乙酰氨基苯磺酰氯成品可保质在180天左右，填补了市场空白，提高了经济效益。

对乙酰氨基苯磺酰氯的主要技术质量指标：

序号名称指标值1外观白色至类白色，结晶性粉末2含量≥98%3水分≤0.5%4酸度≤1.0ml/0.1mol-NaOH/g5熔点143-147℃6保质期180天7贮存与运输温度≤25℃；湿度≤50%