[发明专利]一种Carius管原位蒸馏Os在线测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Os定年与同位素示踪技术，具体地涉及一种Carius管原位蒸馏Os在线测量方法。

背景技术

近年来，Re-Os(铼-锇)定年与同位素示踪技术受到越来越广泛的重视，辉钼矿定年是Re-Os同位素体系的重要应用途径之一，自上世纪80年代初兴起至今已有很多辉钼矿定年方法及相关研究报道(如[R.Markey，H.Stein and J.Morgan，Talanta，1998，45，935-946]、[Andao Du，Shuqi Wu，Dezhong Sun Wang，W.Qu，R.Markey，H.Stein，J.Morgan and D.Malinovsky，Preparation and Certification of Re-Os Dating Reference Materials：Molybdenite HLP and JDC，Geostandard and Geoanalytical Research，2004，28(1)：41-52]、[Standarizing Re-Os geochronology：A new molybdenite Reference Material(Henderson，USA)and the stoichiometry of Os salts，Chem.Geol.244(2007)74-87]、[Holly Stein，Anders Schersten，Judith Hannah and Richard Markey，Subgrain-scale decoupleing of Re and 187Os and assessment of Laser ablation ICP-MS spot dating in molybdenite，Geoc.Cosmo.Acta 67(19)2003 3673-3686]、[Dmitry Malinovsky，Ilia Rodushkin，Douglas Baxter，Bjorn Ohlander，Simplified method for the Re-OS dating of molydenite using acid digestion and isotope dilution ICP-MS，Anal.Chem.Acta，463(2002)111-124]、[W.J.Qu，A.D.Du，D.M.Zhao.Talanta.2001，55，815-820]、[屈文俊，杜安道，高温密闭溶样电感耦合等离子体质谱准确测定辉钼矿铼-锇地质年龄，岩矿测试，2003，22(4)：254-262)]、[屈文俊，杜安道，任静，2008，分析化学，过氧化氢在黄铁矿的溶样过程中对铼-锇信号强度及年龄的影响，36(2)223-226]。越来越多的新钼矿床的发现，引起新一轮的Re-Os定年方法研究和改进热潮。现有方法大多使用负离子热电离质谱(N-TIMS)测定技术，该技术的特点是精度高[H.J.Stein，R.J.Markey，J.W.Morgan，A.Du and Y.Sun，Econ.Geol.，1997，92，827-835]、[D.Selby and R.A.Creaser，Econ.Geol.，2001，96，197-204]、[杜安道，赵敦敏，王淑贤，孙德忠，刘敦一，2001，Carius管溶样-负离子热表面电离质谱准确测定辉钼矿铼-锇同位素地质年龄，岩矿测试，20(4)247-252]，但是运行费用也高，而且要求较高纯度的待测物以确保较高的发射效率和高灵敏度，因而使分析流程较长。ICP-MS方法尽管精度较N-TIMS稍差，但是分析效率高、前处理流程相对简单。但是通常仍然需要在Os测定前进行分离，Os的分离一般采取蒸馏和萃取两种方法。有些N-TIMS方法尚需要进一步微蒸馏。常规蒸馏法需要反复使用蒸馏瓶和体积较大的相关附属装置，不仅占用较大的空间，而且其清洗往往需要比实验多出数倍的时间，同时需要消耗大量酸、碱等试剂并排放大量废液。插入式(Plug in)小瓶Os蒸馏技术可克服上述问题，但所用小瓶更易吸附Os。萃取分离法，通常尚需反萃取过程，需要花费的时间较长。[Liang Qi，Mei-Fu Zhou，Jianfeng Gao et al，2010，An improved Carius tube technique for determination of low concentrations of Re and Os in pyrites.JAAS，25，585-589.]和[李超，屈文俊等，Carius管直接蒸馏快速分离锇方法研究，2010，岩矿测试，29，14-16]等先后报道了采用原位蒸馏分离Os的方法，缩短了流程，提高了工作效率，但是仍然需要首先对Os进行分离而后再进行测定。