[发明专利]一种烟火药氧化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种烟火药氧化剂及其制备方法，属于烟火药技术领域。

背景技术

随着安全、经济和环保烟火概念的提出，曾经广泛应用于烟火药的氯酸钾因其带来安全的隐患被各国明令禁止，而高氯酸钾因为拥有良好的热和化学稳定性则取而代之。但通过生物化学家的研究发现，烟火燃放后一些未被完全反应或在制备烟火药时部分的高氯酸钾残留在土壤中或进入地下水，被动植物吸收进入食物链，或者饮用水被人类直接饮用而带来危害。其中，主要的一个原因是高氯酸根阻止了甲状腺对碘的吸收，影响甲状腺的正常功能。在这种情况下，硝酸盐则有可能被烟火生产行业所应用，然而硝酸盐的存在吸水性，会影响烟火的质量及一些潜在的危险性。

针对上述氯酸盐、高氯酸盐和硝酸盐的不足，一些科研工作者对它们进行了改性，也获得了一定的效果。改性固然是一个良好的方法，但同时也增加了成本。也有人提出将富氮的能量氧化剂应用于烟火药中，一方面可以环保，另一方面也提高了烟火药的能量，易产生大量的气体，而同样高氮化合物因制备成本高，也受到一定的限制。因此，研制新的烟火药氧化剂仍是科研工作者面临的一个挑战。

发明内容

本发明目的是为了解决当前一些烟火药氧化剂的成本高，吸湿率大，安全稳定性小、污染环境等不足，提出一种烟火药氧化剂及其制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明的一种烟火药氧化剂为十二烷基三甲基高氯酸铵，其分子结构式如式(1)所示：

本发明的烟火药氧化剂的制备方法，以卤代十二烷、三甲胺、高氯酸盐和硝酸盐为原料，蒸馏水和无水乙醇为溶剂，具体步骤为：

1)将三甲胺注入盛有蒸馏水和无水乙醇的混合溶剂的反应器中，得到三甲胺溶液，然后在搅拌条件下滴加卤代十二烷进行反应，反应时间为20～48h；

2)将高氯酸盐和硝酸盐加入步骤1)的反应器中，并搅拌，反应结束后，冷却有晶体析出，过滤，洗涤，干燥后，得到烟火药氧化剂十二烷基三甲基高氯酸铵；

上述步骤1)中蒸馏水和无水乙醇的体积比为1∶1～3；

上述步骤1)中三甲胺溶液的浓度为0.05～0.1molL^-1；

上述步骤1)中卤代十二烷为1-氯十二烷、1-溴十二烷或1-碘十二烷中的一种；

上述步骤1)中反应温度为20～40℃；

上述步骤1)和2)中卤代十二烷、三甲胺、高氯酸盐和硝酸盐摩尔比为1～2∶1∶1～3∶1～3；

上述步骤2)冷却时的温度为7～18℃，反应时间为24～48h；

上述的高氯酸盐为高氯酸钠或高氯酸钾中的一种，硝酸盐为硝酸钠和硝酸钾中的一种。

有益效果

本发明制备的烟火药氧化剂生产成本低、工艺简易、其吸湿性小，比一些高氯酸盐释放的能量大，安全稳定性好。

附图说明

图1为实施例1制备的烟火药氧化剂十二烷基三甲基高氯酸铵的FTIR谱图。

具体实施方式

实施例1

将0.01mol三甲胺注入盛有100ml蒸馏水和100ml无水乙醇的混合溶剂反应器中，然后在搅拌下滴加0.01mol的1-氯十二烷，并保持温度为40℃，反应20h后，再将0.01mol高氯酸钾和0.01mol硝酸钾加入反应器中，并搅拌，反应24h。反应结束后，将温度冷却至18℃有晶体析出，过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，在60℃的真空干燥箱中干燥后，得到烟火药氧化剂十二烷基三甲基高氯酸铵，分子结构式为其FTIR谱图如图1所示。

实施例2

将0.01mol三甲胺注入盛有100ml蒸馏水和100ml无水乙醇的混合溶剂反应器中，然后在搅拌下滴加0.01mol的1-氯十二烷，并保持温度为30℃，反应30h后，再将0.02mol高氯酸钾和0.02mol硝酸钾加入反应器中，并搅拌，反应30h。反应结束后，将温度冷却至15℃有晶体析出，过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，在60℃的真空干燥箱中干燥后，得到烟火药氧化剂十二烷基三甲基高氯酸铵，分子结构式为

实施例3

将0.01mol三甲胺注入盛有50ml蒸馏水和50ml无水乙醇的混合溶剂反应器中，然后在搅拌下滴加0.01mol的1-氯十二烷，并保持温度为20℃，反应48h后，再将0.01mol高氯酸钠和0.01mol硝酸钠加入反应器中，并搅拌，反应48h。反应结束后，将温度冷却至7℃有晶体析出，过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，在60℃的真空干燥箱中干燥后，得到烟火药氧化剂十二烷基三甲基高氯酸铵，分子结构式为

实施例4

将0.01mol三甲胺注入盛有25ml蒸馏水和75ml无水乙醇的混合溶剂反应器中，然后在搅拌下滴加0.01mol的1-氯十二烷，并保持温度为20℃，反应48h后，再将0.03mol高氯酸钠和0.03mol硝酸钠加入反应器中，并搅拌，反应48h。反应结束后，将温度冷却至7℃有晶体析出，过滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，在60℃的真空干燥箱中干燥后，得到烟火药氧化剂十二烷基三甲基高氯酸铵，分子结构式为