[发明专利]测定直接还原铁中锰、铜及氧化物含量的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量的测定方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量的测定，目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如钢中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量大多采用滴定法或者分光光度法等进行测定，由于不同的元素要用不同的方法才能完成测定，因此操作烦琐，分析、测定流程长。采用火焰原子吸收光谱法测定，虽然一次溶样就能对多元素进行测定，省时省力，且不需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量进行测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够准确测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量的方法。

本发明通过以下技术方案实现：一种测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量的方法，包括用常规的火焰原子吸收光谱法测定试样液的吸光度值，根据该吸光度值在氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜的标准工作曲线中得到对应氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：

Ａ、在直接还原铁试样中，按150～200mL／g试样的量加入盐酸，在100～150℃温度下，加热至试样溶解，得溶解液；

Ｂ、在步骤A的溶解液中，按0.4～0.6mL／mL溶解液的量加入硝酸和氢氟酸的混合酸，在100～150℃温度下，加热溶解10-15min，得溶解液，其中混合酸为下列体积比：HNO₃ : HF＝1:1； 

Ｃ、在步骤B的溶解液中，按5～10mL／mL溶解液的量加入高氯酸，并在300～350℃温度下，加热冒高氯酸烟至瓶口，再继续冒高氯酸烟10-15min，冷却溶解液；

D、在步骤C的溶解液中，按10～15mL／mL的量加入稀盐酸，加热至100～150℃溶解盐类，冷却溶解液至室温后过滤，用水稀释至滤液浓度为0.001g/ml,摇匀，得待测锰、铜、氧化钾、氧化钠的试样液，其中稀盐酸为下列体积比：HCl: H₂O＝1:2；

E、移取D步骤制得的试样液，按0.04ml/ml试样液的量加入浓度为100g/mL的氯化锶溶液，同时按0.05ml/ml试样液的量加入稀盐酸，混匀，用水稀释至试样液浓度为0.0005g/ml，混匀，得待测氧化钙、氧化镁的试样液，其中稀盐酸为下列体积比：HNO₃ : H₂O＝5:95。

所述步骤Ａ中的盐酸为市购的分析纯产品。

所述步骤Ｂ中的硝酸和氢氟酸为市购的分析纯产品。

所述步骤C中的高氯酸为市购的分析纯产品。

所述步骤D中的盐酸为市购的分析纯产品。

所述步骤E中的氯化锶和盐酸为市购的分析纯产品。

本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的火焰原子吸收光谱法，直接测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量，不仅操作方便，而且测定的氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量的需要。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例１

制备下列各标准溶液：

1、锰标准液的制备：

1A、将市购电解锰（含量在99.9%以上）用质量浓度为4.9%的硫酸液清洗至表面无氧化锰，再用水反复洗净，放入无水乙醇中浸洗4～5次，干燥；

1B、按40mL /g电解锰的量，将上述干燥的电解锰放入稀硝酸中，其中稀硝酸的体积比为：HNO₃ : H₂O＝1: 3；加热溶解至沸腾，以驱尽氮氧化物，冷却，加水稀释至500μg /mL，得锰标准液；

1C、移取1B步骤制得的20.00 mL锰标准溶液置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含100μg/mL锰；

2、氧化钙标准液的制备：

2A、将市购基准碳酸钙(含量在99.99%以上)于105℃下烘干至恒重并于干燥器中冷却至室温；