[发明专利]测定直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量的测定方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量的测定，目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如钢中锰、磷、砷、钾、钠和铜的含量大多采用分光光度法等进行测定，由于不同的元素要用不同的方法才能完成测定，因此操作烦琐，分析、测定流程长。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，虽然一次溶样就能对多元素进行测定，省时省力，且不需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量进行测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够准确测定直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量的方法。

本发明通过以下技术方案实现：一种测定直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量的方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在锰、磷、砷、钾、钠和铜的标准工作曲线中得到对应锰、磷、砷、钾、钠和铜含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：

Ａ、在直接还原铁试样中，按200～500mL／g试样的量加入盐酸和氢氟酸的混合酸，在100～150℃温度下，加热至试样溶解，得溶解液，其中混合酸为下列体积比：HNO₃ : HF＝19:1；

Ｂ、在步骤A的溶解液中，按1～1.5mL／mL溶解液的量加入硝酸，在100～150℃温度下，加热溶解10-15min，得溶解液； 

Ｃ、在步骤B的溶解液中，按1～1.5mL／mL溶解液的量加入高氯酸，并在300～350℃温度下，加热冒高氯酸烟至瓶口，再继续冒高氯酸烟10-15min，冷却溶解液；

D、在步骤C的溶解液中，按15～20mL/mL溶解液的量加入稀盐酸，加热至100～150℃溶解盐类，冷却溶解液至室温后过滤，用水稀释滤液至浓度为0.001g/ml,混匀，得待测锰、磷、砷、钾、钠和铜的试样液，其中稀盐酸为下列体积比：HCl: H₂O＝1:2。

所述步骤Ａ中的盐酸和氢氟酸为市购的分析纯产品。

所述步骤Ｂ中的硝酸为市购的分析纯产品。

所述步骤C中的高氯酸为市购的分析纯产品。

所述步骤D中的盐酸为市购的分析纯产品。

本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量，不仅操作方便，而且测定的锰、磷、砷、钾、钠和铜含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量的需要。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例１

制备下列各标准溶液：

1、锰标准液的制备：

1A、将市购电解锰（含量在99.9%以上）用质量浓度为4.9%的硫酸液清洗至表面无氧化锰，再用水反复洗净，放入无水乙醇中浸洗4～5次，干燥；

1B、按40mL /g电解锰的量，将上述干燥的电解锰放入稀硝酸中，其中稀硝酸的体积比为：HNO₃ : H₂O＝1: 3；加热溶解至沸腾，以驱尽氮氧化物，冷却，加水稀释至500μg /mL，得锰标准液；

1C、移取1B步骤制得的10.00 mL锰标准溶液置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含25μg/mL锰；

2、磷标准液的制备：

2A、将市购磷酸二氢钾(含量在99.99%以上)于105℃下烘干至恒重并于干燥器中冷却至室温；

2B、按10 mL/g磷酸二氢钾的量，将上述干燥的磷酸二氢钾放入水中至完全溶解，用水稀释至500μg /mL，得磷标准液；

2C、移取2B步骤制得的10.00 mL磷标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含10μg/mL磷；

3、砷标准液的制备：

3A、按75mL /g三氧化二砷的量，在市购三氧化二砷中加入市购的分析纯硝酸，加热至溶解，得1000μg /mL的溶解液；