[发明专利]一种高浓度磁性流体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高浓度磁性流体及其制备方法，属于纳米科学技术及材料制备技术。

技术背景

磁性液体也称磁流体(Magnetic fluid)，是一种既具有液体的流动性又具有固体磁性材料磁性的新型功能材料。由于磁流体具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特殊性质，引起了各界学者极大的兴趣和广泛的关注，迅速发展起来，并在航空航天、生物医疗、化工、机械、电子等领域中得到了重要的应用。

磁流体由磁性微粒、表面活性剂及载液三者混合而成，磁流体中的磁性微粒通常为磁铁矿、稀土合金(如Co)、或其它铁氧体等固体微粒，粒径在几十纳米左右。为了防止磁性纳米微粒之间的凝聚作用，使其能均匀地分散在基液中，形成稳定的磁性流体，在制备的过程中加入了特定的表面活性剂或高分子类物质对纳米磁性微粒的表面进行修饰。

纳米磁性Fe₃O₄颗粒由于具有粒径小、灵敏度高、毒性低、磁响应性强、原料易得到等优点，被选为最佳的磁性材料。其制备方法包括机械研磨法、化学共沉淀法、水热法、微乳液法、溶胶-凝胶法等。其中化学共沉淀法最突出的优点是设备简单，制备时间短，是目前最普遍使用的方法。

本发明采用超声辅助化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，得到的Fe₃O₄颗粒磁响应性高、颗粒更加细小均匀。采用肉豆蔻酸、月桂酸及十二烷基苯磺酸钠按比例组成作为表面修饰剂，制得的磁流体具有浓度高、磁性强的特点，而且其分散性好、稳定性高、不沉降、不分层。高浓度的磁流体具有的饱和磁化强度高的优点，在使用过程中可适当降低外加磁场强度；并且在达到同样效果的条件下，使用量少于浓度低的磁流体，可以大大降低生产或产品的成本。此外，高浓度磁流体可用于密封、润滑、静力分选等工业领域，应用范围广泛。

发明内容

本发明的目的在于提出一种高浓度磁流体及其制备方法。其特征在于，制备的磁性纳米颗粒具有磁响应性高、形状呈球形、颗粒分散均匀、粒径为3~30 nm。加入表面修饰剂改性后所得的磁流体浓度高、磁性强、稳定性好，广泛应用于航空航天、生物医药、化工、机械等领域。

一种高浓度磁性流体及其制备方法，其特征在于它是由磁性纳米颗粒、表面活性剂和载液组成，用超声波辅助化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，将二价铁盐溶液和三价铁盐溶液混合均匀后，加入过量的碱性溶液超声反应完全，沉淀后得到磁性纳米颗粒，再将定量的表面活性剂加入到磁性微粒溶液中进行表面改性，得到高浓度的磁性流体；经表面修饰过后的Fe₃O₄水基磁流体的浓度、磁性颗粒的质量百分比达到40~52 %；磁性纳米颗粒是Fe₃O₄颗粒、粒径范围在为3~30 nm、饱和磁化强度在50~80 A·m²·kg^-1之间，碱性溶液为氨水或氢氧化钠；表面活性剂由硬脂酸、肉豆蔻酸、月桂酸及十二烷基苯磺酸钠单体；载液为水。

本发明采用技术方案如下：

（1）原料准备

原料为FeCl₃·6H₂O、FeSO₄·7H₂O、NH₃·H₂O或NaOH、硬脂酸、肉豆蔻酸、月桂酸和十二烷基苯磺酸钠，所用原料皆为分析纯或化学纯。

（2）磁性Fe₃O₄纳米颗粒的制备

首先，配制浓度均为0.1~10 mol·L^-1的Fe²⁺和Fe³⁺的盐溶液及1~10 mol·L^-1的氨水或NaOH水溶液。其次，将Fe²⁺和Fe³⁺的盐溶液以1:1~1:3的比例超声混合均匀，在反应温度为20~90 ℃的情况下加入过量的氨水或NaOH水溶液，至反应溶液的pH=9~13，在超声乳化分散器中反应10~120 min，得到Fe₃O₄纳米颗粒。最后，对产物进行分离，用去离子水和无水乙醇多次洗涤至pH呈中性。

（3）高浓度Fe₃O₄磁流体的制备