[发明专利]一种具有多光子吸收特性的对称型双亚芴衍生物及其合成方法与应用无效
申请号: | 201110114668.5 | 申请日: | 2011-05-05 |
公开(公告)号: | CN102219656A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
发明(设计)人: | 刘军辉;王渊旭;李国凤;张奇惠;张光彪 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C07C43/215 | 分类号: | C07C43/215;C07C41/26 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 田小伍 |
地址: | 47500*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 光子 吸收 特性 对称 型双亚芴 衍生物 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种具有多光子吸收特性的对称型双亚芴衍生物,其特征在于该衍生物具有如下结构:
。
2.如权利要求1所述的具有多光子吸收特性的对称型双亚芴衍生物的合成方法,其特征在于步骤如下:
(1)将2,7-二溴芴酮、锌粉加入到冰醋酸中,加热回流反应20~30min后,过滤,滤液加水进行沉淀,所得粗产品用正己烷重结晶纯化,得2,7-二溴-9-羟基芴;其中,2,7-二溴芴酮、锌粉的摩尔比为1:1~4,冰醋酸的添加量为每毫摩尔2,7-二溴芴酮添加10~50ml;
(2)将2,7-二溴-9-羟基芴和PBr3加热至100~155℃反应20~120min后,调pH值至中性,然后用二氯甲烷萃取,浓缩萃取液,所得粗产品用甲醇重结晶纯化,得2,7,9-三溴芴;其中,2,7-二溴-9-羟基芴、PBr3的摩尔比为1:5~100;
(3)在惰性气体保护下,将2,7,9-三溴芴、二氮杂二环、乙腈加热到55~65℃反应2~3h后,过滤,用50~70℃的热乙腈冲洗滤饼,合并滤液和洗涤液,浓缩,所得粗产品用甲苯重结晶纯化,得2,7,2’,7’-四溴-9,9’-双亚芴;其中,2,7,9-三溴芴、二氮杂二环的摩尔比为1:1~2,乙腈的添加量为每毫摩尔2,7,9-三溴芴添加80~120ml;
(4)在惰性气体的保护下,将2,7,2’,7’-四溴-9,9’-双亚芴、4-甲氧基苯乙烯、醋酸钯、碳酸钾、四丁基溴化胺,N,N-二甲基甲酰胺加热至80~150℃通过heck反应1~7天后,过滤、用水洗涤滤液、浓缩、柱层析,得目标产物2,7,2’,7’-四(4-甲氧基苯乙烯)-9,9’-双亚芴;其中,2,7,2’,7’-四溴-9,9’-双亚芴、4-甲氧基苯乙烯的摩尔比为1:4~10,醋酸钯、碳酸钾、四丁基溴化胺、N,N-二甲基甲酰胺的添加量为每毫摩尔2,7,2’,7’-四溴-9,9’-双亚芴分别添加0.04~0.2mmol、2~20mmol、0.5~5mmol、100~1000ml。
3.如权利要求2所述的具有多光子吸收特性的对称型双亚芴衍生物的合成方法,其特征在于步骤(2)中调pH值至中性的过程为:反应结束后,将反应液冷却至室温,倒入20~200倍于反应液体积的水中,然后加入固态NaHCO3调pH值至中性。
4.如权利要求2或3所述的具有多光子吸收特性的对称型双亚芴衍生物的合成方法,其特征在于步骤(4)中,用水洗涤之后,加入干燥剂干燥之后再浓缩。
5.如权利要求4所述的具有多光子吸收特性的对称型双亚芴衍生物的合成方法,其特征在于:所述干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠或氯化钙。
6.如权利要求1所述的具有多光子吸收特性的对称型双亚芴衍生物在多光子吸收超快激光限幅器中的应用。
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