[发明专利]青蒿素绿色提取工艺有效
申请号: | 201110114772.4 | 申请日: | 2011-05-05 |
公开(公告)号: | CN102219790A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
发明(设计)人: | 黄盛群;刘无垢;黄宗延;覃华兴;孔雪萍 | 申请(专利权)人: | 广西仙草堂制药有限责任公司 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20 |
代理公司: | 柳州市荣久专利商标事务所(普通合伙) 45113 | 代理人: | 梁春芬 |
地址: | 545400 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 青蒿素 绿色 提取 工艺 | ||
1.一种青蒿素绿色提取工艺,其特征在于,该提取工艺包括以下步骤:
(1)原料干燥处理:将青蒿原料投入到微波节能干燥设备中进行干燥处理,干燥过程中微波节能干燥设备的温度设置为45-65℃,干燥处理时间为25-35分钟,至青蒿原料水分降为5-7%时,取出青蒿原料装袋,入库保存;
(2)青蒿素的初制:将步骤(1)中干燥处理后的青蒿原料投入到提取罐中,关闭提取罐的投料口,打开提取罐的进油阀向提取罐中加入石油醚,加热逆流提取,温度控制在55-75℃范围内,将逆流提取液放出提取罐后,将提取液静置,待逆流提取液中的杂沉淀后取上清液使其通过硅胶柱,硅胶柱饱和后再用石油醚洗脱硅胶柱,收集从硅胶柱中脱洗出来的含青蒿素流份并将其放到浓缩罐中浓缩,至浓缩罐中有晶体析出时,将浓缩液放至结晶罐中结晶15-20小时,结晶时结晶罐用冷却水强制冷却保持结晶温度控制在20℃-30℃,结晶完成后将浓缩罐中的母液滤掉后得到晶体,将晶体干燥即得青蒿素粗品;
(3)青蒿素的精制:将步骤(2)中得到的青蒿素粗品置于醇沉罐中用60-75倍93-95%乙醇溶解后静置,取上清液精密过滤,滤液放在浓缩罐中浓缩至原体积的1/3-3/4后,将浓缩液放到结晶罐中,静置在常温下自然结晶15-20小时,结晶完成后将母液抽滤掉后得到晶体,晶体经真空干燥处理后得到青蒿素精品。
2.如权利要求1所述的青蒿素绿色提取工艺,其特征在于,从步骤(3)中抽滤出的母液再次浓缩至其体积的1/3-3/4后,再静置在常温下自然结晶15-20小时,同样方法处理母液三至四次,所得晶体为青蒿素粗品,青蒿素粗品再通过步骤(3)处理得到青蒿素精品。
3.如权利要求1所述的青蒿素绿色提取工艺,其特征在于,在步骤(2)中取上清液通过硅胶柱时,流出硅胶柱的流份,不含杂质的部分直接回溶剂库存再用,含杂质的部分通过浓缩回收石油醚后,所得浓缩液为含青蒿油及青蒿蜡的物料A;洗脱硅胶柱过程中还收集从硅胶柱中流出的含杂质、不含青蒿素成份的那部分流份,通过浓缩回收石油醚后,所得浓缩液为含青蒿油及青蒿蜡的物料B。
4.如权利要求3所述的青蒿素绿色提取工艺,其特征在于,在步骤(3)之后还包括步骤(4)废弃物回收利用:将步骤(2)滤出的母液及所得含青蒿油及青蒿蜡物料A和物料B收集置于提取罐中加热到60-75℃,由与提取罐连接的装置回收气化的石油醚,剩余母液再通过水蒸汽蒸馏,由与提取罐连接的装置回收气化的青蒿油,冷却并收集提取罐中剩余的物质青蒿蜡。
5.如权利要求1所述的青蒿素绿色提取工艺,其特征在于,在步骤(2)中加热逆流提取需进行3次,第一次提取时间为2-3小时,第二次提取时间为1-2小时,第三次提取时间为0.5-1小时。
6.如权利要求1所述的青蒿素绿色提取工艺,其特征在于,在步骤(2)中将逆流提取液及溶剂油放出提取罐后,还包括有以下工艺:关闭放油阀,打开提取罐的冲蒸阀对青蒿渣进行冲蒸,待青蒿渣内的石油醚完全挥发回收后,将青蒿渣排出提取罐外。
7.如权利要求1所述的青蒿素绿色提取工艺,其特征在于,在步骤(2)中用于洗脱硅胶柱的石油醚含3%-8%乙酸乙酯。
8.如权利要求1所述的青蒿素绿色提取工艺,其特征在于,在步骤(2)中用石油醚洗脱硅胶柱后,还包括用回收的热水清洗硅胶柱的工艺。
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