[发明专利]高纯3-羟基苯乙酮制备工艺有效
申请号: | 201110115115.1 | 申请日: | 2011-04-29 |
公开(公告)号: | CN102249884A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 邵新华 | 申请(专利权)人: | 仙桃市仙盛精细化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C49/825 | 分类号: | C07C49/825;C07C45/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 433000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 羟基 苯乙酮 制备 工艺 | ||
1.一种高纯3-羟基苯乙酮制备工艺,其特征是其制备工艺包括以下步骤:
a.将36~38重量份的3-硝基苯乙酮、0.03~0.04重量份的甲醇和36~38重量份的水加入反应釜中,升温到95℃后缓缓加入20~22重量份的铁粉反应10小时,然后趁热压滤,滤液进入接受釜后,经过10小时逐渐冷却至30℃,析出物离心脱去水分后得到3-氨基苯乙酮;离心水全部回收后循环作为下次投料的反应水;
b.将a步骤得到的3-氨基苯乙酮倒入重氮釜中,加入6~8重量份的98%硫酸,降温至5~10℃,然后将6~8重量份的亚硝酸钠水溶液慢慢地加到重氮釜中,用15小时加完,即制得3-重氮硫酸基苯乙酮;
c.向水解釜中加入17~19重量份的水,然后升温到95℃,把a步骤得到的3-重氮硫酸基苯乙酮缓缓加到水解釜中,8小时加完后降温至28-32℃,再通过离心机分离出产品3-羟基苯乙酮粗品,粗品用0.07~0.08重量份的甲醇进行漂洗,最后经烘干得3-羟基苯乙酮纯品。
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