[发明专利]一种表告依春的生产工艺及其标准有效

专利信息
申请号: 201110115528.X 申请日: 2011-05-05
公开(公告)号: CN102766105A 公开(公告)日: 2012-11-07
发明(设计)人: 徐丽华;潘国平;黄芳;马昕明 申请(专利权)人: 苏州思源天然产物研发有限公司
主分类号: C07D263/16 分类号: C07D263/16;G01N30/36
代理公司: 上海专利商标事务所有限公司 31100 代理人: 陶家蓉
地址: 215163 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 表告依春 生产工艺 及其 标准
【权利要求书】:

1.一种表告依春提取方法,其特征在于,包括步骤:

a)用6-12倍板蓝根药材重量的50-90%乙醇水溶液渗漉8-24小时,得到渗漉液;

b)将步骤a)得到的渗漉液于70℃以下减压回收乙醇得到药液;

c)步骤b)的药液过大孔树脂吸附柱,流出液检出表告依春停止上液,水洗柱床至无色,30-60%乙醇洗脱,收集洗脱液,流出液未检出表告依春停止收集药液;

d)70℃以下减压回收乙醇,药液过滤柱,得到滤液;

e)步骤d)得到的滤液过所含表告依春重量30-90倍的粒径为75-150u的中压层析树脂柱,用15-50%乙醇洗脱,收集洗脱液,流出液未检出表告依春停止收集;

f)70℃以下减压回收乙醇并浓缩至近干,以10-50%乙醇在40-60℃下溶解成近饱和溶液,放置析晶;

g)回收步骤f)得到的晶体,在-10到-30℃下冷冻干燥。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中使用的乙醇为板蓝根药材重量的9倍。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中使用的乙醇为70%的乙醇。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述渗漉时间是14小时。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤c)中乙醇洗脱所使用的是40%乙醇。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤d)中的填充柱选自氧化铝柱、聚酰胺柱和硅藻土柱。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤e)中树脂柱为表告依春重量的50倍。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤e)和步骤f)中所用的乙醇浓度为25%乙醇。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤f)中乙醇溶解的温度为50℃。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c)中表告依春的检测方法是:

用高效液相法在240纳米波长下检测表告依春的含量,流动相为甲醇∶水∶三乙胺的体积比为25∶75∶0.2,柱温20度,流速1.0ml/分。

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