[发明专利]一种表告依春的生产工艺及其标准有效
申请号: | 201110115528.X | 申请日: | 2011-05-05 |
公开(公告)号: | CN102766105A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 徐丽华;潘国平;黄芳;马昕明 | 申请(专利权)人: | 苏州思源天然产物研发有限公司 |
主分类号: | C07D263/16 | 分类号: | C07D263/16;G01N30/36 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 陶家蓉 |
地址: | 215163 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表告依春 生产工艺 及其 标准 | ||
1.一种表告依春提取方法,其特征在于,包括步骤:
a)用6-12倍板蓝根药材重量的50-90%乙醇水溶液渗漉8-24小时,得到渗漉液;
b)将步骤a)得到的渗漉液于70℃以下减压回收乙醇得到药液;
c)步骤b)的药液过大孔树脂吸附柱,流出液检出表告依春停止上液,水洗柱床至无色,30-60%乙醇洗脱,收集洗脱液,流出液未检出表告依春停止收集药液;
d)70℃以下减压回收乙醇,药液过滤柱,得到滤液;
e)步骤d)得到的滤液过所含表告依春重量30-90倍的粒径为75-150u的中压层析树脂柱,用15-50%乙醇洗脱,收集洗脱液,流出液未检出表告依春停止收集;
f)70℃以下减压回收乙醇并浓缩至近干,以10-50%乙醇在40-60℃下溶解成近饱和溶液,放置析晶;
g)回收步骤f)得到的晶体,在-10到-30℃下冷冻干燥。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中使用的乙醇为板蓝根药材重量的9倍。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中使用的乙醇为70%的乙醇。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述渗漉时间是14小时。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤c)中乙醇洗脱所使用的是40%乙醇。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤d)中的填充柱选自氧化铝柱、聚酰胺柱和硅藻土柱。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤e)中树脂柱为表告依春重量的50倍。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤e)和步骤f)中所用的乙醇浓度为25%乙醇。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤f)中乙醇溶解的温度为50℃。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c)中表告依春的检测方法是:
用高效液相法在240纳米波长下检测表告依春的含量,流动相为甲醇∶水∶三乙胺的体积比为25∶75∶0.2,柱温20度,流速1.0ml/分。
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