[发明专利]硅粉回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体和太阳能领域，尤其是涉及用于晶锭加工所形成的硅粉的回收方法。

背景技术

在多晶硅和单晶硅的使用过程中必须要将其进行切割成晶片，而在切割的过程中材料的损失高达40％以上，贵重的高纯硅粉随着切削砂浆的废弃而浪费掉。如果采用金刚石线锯进行切削，在切削砂浆中还会有少量昂贵的金刚石粉末，这些金刚石粉末也会随着切削砂浆的废弃而浪费掉。高纯硅是用于制作太阳能电池的原材料，其生产过程需要消耗大量的能源。每年我国需要从国外进口大量的硅材料，是我国急需的物质。因此，如何有效地回收硅和金刚石是本领域中急需解决的问题。

目前在半导体和太阳能工业领域还没有合适的硅粉回收工艺。过去十余年硅晶锭切割主要采用微细钢线带动碳化硅粉来切削，切削后的砂浆中除了高纯硅粉外，还有大量的碳化硅粉和悬浮液，目前有一些技术可以回收其中的碳化硅粉和悬浮液，但还没有合适的回收工艺获得高纯度的、能满足太阳能或半导体工业需求的硅粉。因此几乎所有的切削砂浆在回收其中的碳化硅粉和悬浮液之后将剩下的纯度不足的硅粉全部废弃，除了浪费外还造成一定程度的环境污染。

发明内容

为此，本发明的一个目的在于提出一种回收效率高的用于晶锭加工所形成的硅粉的回收方法。

将金刚石线锯用于硅晶锭的切割是最近一年才有所批量应用，因此对金刚石线锯切削硅晶锭时所产生的切削砂浆中的硅粉和金刚石粉的回收尚未有成熟的技术，需要全新开发合适的硅粉和金刚石粉回收技术。本发明是基于发明人的下列发现进行的：在利用金刚石线锯切割硅晶锭时，形成的硅粉一般非常细小，大部分在数十到数百纳米量级，这些细小的粉末本身非常容易团聚，也很容易与金刚石粉末团聚在一起，如图3所示。因而，为了开发有效的硅粉回收技术，非常重要的是首先需要解决如何将这些团聚的粉末(含有硅粉和金刚石粉末)充分分散并由此进一步获得高纯的硅粉和金刚石粉末的问题。另外，申请人发现：在金刚石线锯中一般使用人造金刚石粉，人造金钢石的合成，以碳素为原料，合金为触媒，其晶体内部往往含有一定数量的触媒合金包裹体如Co、Ni、Fe等，使得人造金刚石具有一定的磁性，而硅粉不具有磁性。由此，能够借助磁选对硅粉与金刚石粉末进行分离。

根据本发明第一方面的实施例的一种用于晶锭加工所形成的硅粉的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将所述硅粉与分散介质混合，形成分散悬浮液；以及(2)将所述分散悬浮液进行固液分离得到经过分散的硅粉，并将所述经过分散的硅粉进行干燥，获得干燥而且分散的硅粉；(3)对所述干燥而且分散的硅粉进行选自电选和磁选的至少一种的处理，以分离获得硅粉和含有金刚石粉的杂质粉末。

通过上述用于晶锭加工所形成的硅粉的回收方法能够有效地对晶锭加工所形成的硅粉进行回收，将硅粉与其中所含有的其他物质进行分离，提高了所回收硅粉的纯度。

根据本发明的实施例，用于晶锭加工所形成的硅粉的回收方法还可以具有下列附加技术特征：

根据本发明的实施例，所述硅粉为通过金刚石线锯对硅晶锭切割加工所得。

根据本发明的实施例，所述硅粉的粒径小于0.1mm。

根据本发明的实施例，所述分散介质为选自水、乙醇、二乙醇胺、异丙醇、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜的至少一种。

根据本发明的实施例，当所述分散介质为水时，其进一步含有聚丙烯酸类分散剂。

根据本发明的实施例，所述聚丙烯酸类分散剂为聚丙烯酸铵。

根据本发明的实施例，所述步骤(1)中在将所述硅粉与所述分散介质混合之后进行超声搅拌。

根据本发明的实施例，在所述硅粉与所述分散介质混合之前、或所述分散悬浮液固液分离之前、、或在所述固液分离之后且在将所述经过分散的硅粉进行干燥之前，使用浮选介质对所述硅粉进行浮选处理，以分离所述硅粉中所包含的密度低于硅粉的颗粒，其中，所述浮选介质的密度为1.5-2.3g/cm³。

根据本发明的实施例，进一步包括：对所述经过电选和/或磁选得到的硅粉进行洗涤、干燥，获得干燥的硅粉。

根据本发明的实施例，所述硅粉洗涤过程包括以下步骤：首先将所述经过电选或磁选的硅粉进行酸洗，以去除硅粉中的金属杂质，并得到含有硅粉的酸洗液；接着，将所述含有硅粉的酸洗液进行固液分离，分离酸洗液和经过酸洗的硅粉；最后，对所述经过酸洗的硅粉进行水洗，以去除硅粉表面残留的酸液，其中，所述酸洗液选自盐酸、硫酸、硝酸、盐酸与双氧水的混合液、硫酸与双氧水的混合液的水溶液中的一种或多种。