[发明专利]染料敏化贵金属沉积二氧化钛光阳极及其制备方法无效
申请号: | 201110116153.9 | 申请日: | 2011-05-06 |
公开(公告)号: | CN102254704A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 张敬畅;杨秀英;曹维良 | 申请(专利权)人: | 海南科技职业学院 |
主分类号: | H01G9/042 | 分类号: | H01G9/042;H01G9/20;H01M14/00;H01L51/44;H01L51/48 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 何俊玲 |
地址: | 571126 *** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 染料 贵金属 沉积 氧化 阳极 及其 制备 方法 | ||
1.一种染料敏化贵金属沉积二氧化钛光阳极的制备方法,具体步骤如下:
A.将钛盐与溶剂混合配制成浓度为0.5-2mol/L钛盐溶液,在常温下磁力搅拌使其进行水解反应15-20分钟,再放置20-24小时,得到透明稳定的二氧化钛溶胶;所述的钛盐为四氯化钛、丙氧醇钛、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四己酯或硫酸钛;所述的溶剂是水或乙醇;
B.将钛盐溶于盐酸中配成1-4mol/L的钛盐的盐酸溶液,按钛盐的盐酸溶液和表面活性剂体积比为500-300∶1加入表面活性剂-脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3,搅拌均匀后,滴加3-5mol/L的氨水直至溶液的pH=6~9时停止滴加,继续搅拌0.5-1h,静置老化20-24h;用去离子水离心洗涤3-5次,再用无水乙醇交换2次,在50℃烘箱中干燥40-48h,450-500℃煅烧1h,得到纳米二氧化钛粉体;
C.将步骤B中得到的二氧化钛粉体与步骤A得到的二氧化钛溶胶按质量比1∶1-5混合、充分研磨得到二氧化钛浆料;将步骤A得到的二氧化钛溶胶均匀涂到清洗干净的导电基底上干燥;然后再将二氧化钛浆料均匀涂到已经涂有溶胶的导电基底上,常温下干燥,在温度为300-600℃下进行热处理30-90分钟;降温至室温后得到二氧化钛薄膜;所述的导电基底为掺氟的SnO2导电玻璃(FTO)、掺铟的SnO2导电玻璃(ITO),ITO柔性导电玻璃;
D.将步骤C的薄膜浸泡在浓度为10-5-10-3mol/L的贵金属盐溶液中,紫外灯下照射5-30分钟,取出常温干燥后制得贵金属沉积的二氧化钛薄膜;所用的贵金属盐是AgNO3、H2PtCl6、Pt(NO3)2、Cu(NO3)2、CuCl2、H2AuCl6或AuCl2;
E.将步骤D得到的贵金属沉积的二氧化钛薄膜置于染料敏化剂溶液中浸泡12小时;取出后用无水乙醇清洗,氮气吹干,得到染料敏化的贵金属沉积二氧化钛光阳极;所述的染料敏化剂溶液是4,4’-二羧酸联吡啶钌的乙醇溶液,其浓度为5×10-4mol/L。
2.一种根据权利要求1所述的方法制备的染料敏化贵金属沉积二氧化钛光阳极,其特征是在导电基底上附着一层TiO2多孔半导体薄膜,该薄膜表面沉积着贵金属;所述贵金属是Ag、Pt、Cu或Au。
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