[发明专利]功能化玻璃纤维增强聚酰亚胺复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米技术领域，具体涉及一种功能化玻璃纤维增强聚酰亚胺复合材料的制备方法。

背景技术

玻璃纤维增强复合材料是一种性能优异的无机非金属材料，与传统的材料相比，具有更好的设计性和成型性、具有良好的力学性能、稳定的化学性能、防火与隔热性能、原材料来源广阔、绝缘性好、耐高温，因而其使用寿命更长而且比传统材料轻的多。玻璃纤维具有优异的物理性能，主要表现在4个方面：（1）力学性能：高强度、高模量是玻璃纤维最重要的特性之一。（2）电性能：玻璃纤维具有高的比电阻和低的电介质常数，玻璃纤维的电性能主要取决于玻璃的化学成分，特别是碱氧化物的含量。（3）耐热性能：玻璃纤维是一种无机纤维，导热系数非常小，其耐热性较高，这在纺织纤维中是很独特的。玻璃纤维在较低的温度下受热，其性能虽变化不大，但会引起收缩现象，因此在制造玻璃纤维增强材料时， 如果纤维与树脂粘结不良，就会由于加热和冷却的反复作用而发生剥离现象，导致制品强度降低。（4）化学稳定性能：玻璃纤维的化学稳定性取决于其化学组成、介质性质、温度和压力等条件。玻璃纤维对腐蚀性化学品如酸和碱有好的阻抗，它几乎不受有机溶剂的影响，并对大多数无机化合物是稳定的。

聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，耐高温达 400℃以上，长期使用温度范围-200～300℃，无明显熔点，高绝缘性能。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。近来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，在绝缘材料中和结构材料方面的应用正不断扩大，在功能材料方面正崭露头角，其潜力仍在发掘中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种功能化玻璃纤维增强聚酰亚胺复合材料的制备方法。

本发明提出的功能化玻璃纤维增强聚酰亚胺复合材料的制备方法是经过纯化，再进行羧基化，酰化后，将酰化的碳纳米管与带有活性氨基的偶联剂溶液反应，得到碳纳米管表面接枝有偶联剂，再将表面接枝有偶联剂的碳纳米管与玻璃纤维反应，得到功能化玻璃纤维增强体；将功能化玻璃纤维增强体与聚酰亚胺树脂复合，得到玻璃纤维增强聚酰亚胺复合材料。具体步骤如下：

(1)称取0.1～1×10g干燥的碳纳米管和10～1×10⁴mL无机酸混合，在1~120kHz超声波或10 r/min~10⁶ r/min的离心速度搅拌下处理0.1～24小时，然后加热至20～150℃，反应1～48小时，经去离子水稀释洗涤，微孔滤膜抽滤，洗涤至滤液呈中性，在温度为25～150℃下真空干燥1～48小时，得到纯化的碳纳米管；

(2)将步骤(1)中得到的纯化碳纳米管0.1～1×10g和强氧化性酸1～1×10³mL混合，在1~120kHz超声波或10 r/min~10⁶ r/min的离心速度搅拌下处理0.1～80小时，然后加热到25～120℃，搅拌并回流反应1～80小时，经去离子水稀释洗涤，超微孔滤膜抽滤，洗涤至滤液呈中性，在25～200℃温度下真空干燥1～48小时，得到酸化的碳纳米管；

(3)将步骤(2)所得酸化的碳纳米管0.1～1×10g与酰化试剂1～1×10⁴g混合，以1~120kHz超声波或10 r/min~10⁶ r/min的离心速度搅拌下处理0.1~80小时后，加热到25～220℃，搅拌并回流反应0.5～100小时，抽滤并洗涤除去酰化试剂及副产物，得到酰化的碳纳米管；

(4)将步骤(3)所得酰化的碳纳米管0.1～1×10g与1～1×10³mL的偶联剂混合，以1~120kHz超声波或10 r/min~10⁶ r/min的离心速度搅拌下处理0.1~80小时后，在5~200℃温度下反应0.5～48小时，过滤并洗涤，在25~200℃温度下真空干燥0.1～48小时，得到碳纳米管表面接枝有偶联剂；